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报道了HBr催化下以水为氢源的α-溴代甲基酮类化合物的脱溴化反应.以α-溴代甲基酮类化合物为原料,四氢呋喃为溶剂,α-溴代甲基酮与质量分数5%的氢溴酸的物质的量比为1.0∶0.2时,在180℃下反应5~14h,分离产率高达94%[高效液相(HPLC)产率96%]的脱溴产物.该方法无金属催化剂参与,催化剂价格低廉,所有产... 相似文献
44.
Solvothermal reaction of aromatic terphenyl-2,5,2',5'-tetracarboxylic acid (H 4 qptc) ligand and the transitional metal cation of Mn II in the presence of 3-(2-pyridyl)pyrazole (pp) affords one new coordination polymer, [Mn(qptc)0.5(pp)2]n·n(H2O) (1). The structure has been determined by single-crystal X-ray diffraction analyses and further characterized by elemental analyses, IR, TGA, and magnetism. The carboxyl groups of qptc 4-exhibit a μ1-η1 :η 0 coordination mode, and the qptc4- acts as a H-shaped ligand linking the Mn Ⅱ centers together to form a 2D polymeric [Mn(qptc) 0.5 ] n layer. The crystal of 1 crystallizes in orthorhombic, space group Pbca with a=9.3119(12), b=20.848(3), c=26.134(3) , V=5073.4(11) 3 , Z=8, C27H19MnN6O5 , Mr=562.42, Dc=1.473 g/cm3 , F(000)=2304 and μ(MoKα)=0.571 mm-1 . The final R=0.0468 and wR=0.1196 for 4429 observed reflections with I > 2σ(I) and R=0.0797 and wR=0.1383 for all data. 相似文献
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Nano-crystalline FeOOH particles(5~10 nm) have been uniformly mixed with electric matrix of single-walled carbon nanotubes(SWNTs)for forming FeOOH/SWNT composite via a facile ultrasonication method. Directly using the FeOOH/SWNT composite(containing 15 wt%SWNTs) as anode material for lithium battery enhances kinetics of the Li+insertion/extraction processes, thereby effectively improving reversible capacity and cycle performance, which delivers a high reversible capacity of 758 mAh g-1under a current density of 400 mA g-1even after 180 cycles, being comparable with previous reports in terms of electrochemical performance for FeOOH anode. The good electrochemical performance should be ascribed to the small particle size and nano-crystalline of FeOOH, as well as the good electronic conductivity of SWNT matrix. 相似文献
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报道了一种新的溶胶制备方法.通过该方法可以以无机盐为原料经过沉淀、解胶的过程制得各种氧化物和混合氧化物溶胶.发现解胶时加酸的量对溶胶体系的稳定性、粒度分布有着明显的影响.通过使用超声分散的方法可以在低温条件下制备得到原来需要在高温条件下才能得到的铝溶胶.27Al NMR表征结果表明由该方法得到的铝溶胶体系中存在Al7+13 聚合阳离子.在不使用模板剂的前提下, 通过对粒度分布集中的溶胶粒子的控制,使这些溶胶粒子在凝胶过程中规则的团聚与堆积在一起,从而成功地制备得到了中孔分布集中的氧化硅-氧化铝、氧化铝、氧化钛等催化材料.并发现溶胶粒子的粒度分布、结构对最终材料的织构(texture)具有重要的影响. 相似文献
48.
研究了pH值对纯高岭土和Mg-Al-混合金属氢氧化物(简称MMH)-高岭土分散体系触变性的影响. 实验证明, pH在3.60~12.00范围内, 纯高岭土分散体系的触变性类型不受pH值的影响,均表现为正触变性. Mg-Al-MMH/高岭土质量比(R) = 0.029的Mg-Al-MMH-高岭土分散体系, 在所研究的pH值范围内(3.83~12.00), 随pH的增加由复合触变性转变为正触变性. R = 0.129的Mg-Al-MMH-高岭土分散体系, 在所研究的pH范围内(3.70~11.96), 随pH的增加由正触变性转变为复合触变性. 相似文献
49.
混合线性分析-分光光度法同时测定微量锌、镉、汞 总被引:11,自引:0,他引:11
提出了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚为显色剂分光光度法同时测定锌、镉、汞的新方法。由于在可见区3种络合物的吸收光谱具有相似的特征和严重重叠,本文采用混合线性分析进行光谱分辨,各组分的纯光谱则用最小二乘法从校正集中求出。讨论了显色条件,波长选择,纯光谱的确定和吸光度加合性等因素对测定的影响。方法具有简单,快速,准确等优点。已成功地应用于混合试样中锌、镉、汞的同时测定,并与同条件下偏最小二乘法的计算结果进行了对比。 相似文献
50.
Avrami法研究环氧树脂/蒙脱土/咪唑纳米复合材料的固化动力学 总被引:6,自引:1,他引:6
运用Flory凝胶化理论和Avrami法研究环氧树脂/有机蒙脱土/咪唑插层型纳米复合体系在不同温度及不同有机蒙脱土用量时的固化动力学。实验表明,随固化温度的提高,Avrami速率常数k值增大,凝胶化时间tg缩短,凝胶点后的t1/2降低,固化速率加快,当固化温度低于90℃时,Avrami指数n值为3左右,而固化温度高于90℃时,n值为2左右。有机蒙脱土的加入,使固化速率加快,但并不改变固化反应的机理,Avrami方程可以很好地描述凝胶点后的固化动力学。 相似文献