超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定血浆和尿液中马桑亭和马桑宁

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中马桑中毒标志物马桑亭和马桑宁的方法。血浆和尿液样品经固相支持液液萃取法提取净化后，溶于15%（v/v）甲醇水溶液中，以Cortecs C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.6 μm）作为分析柱进行分离，电喷雾负离子多反应监测（MRM）模式下检测，以氟苯尼考作为内标物，基质工作曲线内标法定量。血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的平均加标回收率为86.2%~110%，相对标准偏差为5.1%~14.6%（n=6），血浆中马桑亭和马桑宁的检出限（S/N=3）分别为0.01 μg/L和0.1 μg/L，尿液中马桑亭和马桑宁的检出限分别为0.03 μg/L和0.3 μg/L。本法简单、灵敏、准确，可用于血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的中毒检测。     

全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留

建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能，将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合；优化了操作参数及前处理步骤，在多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明：该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系，相关系数（R²）均大于0.99，检出限为0.76~3.60 μg/kg，定量限为2.28~10.80 μg/kg，加标回收率为53.0%~125.2%，相对标准偏差（RSD）<15.9%（n=5）。该方法与手动QuEChERS法的方法验证比对结果显示差异不明显，用于植物源性食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白芷中51种禁用农药的残留量

将白芷药材粉碎至通过孔径为(250±9.9)μm的网筛,并称取此白芷粉末样品2.00g于聚丙烯管中与水10mL混匀,再加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈10.0mL,涡旋1min后加入无水硫酸镁4g和乙酸钠1g,剧烈振荡3min,离心5min,取其上清液5.0mL置于已盛有无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺(PSA)450mg和硅胶300mg的净化管中,剧烈振荡5min使净化完全,离心5min。移取上清液3.0mL于40℃水浴中减压蒸缩至近干。加入50μg·L^-1的磷酸三苯酯内标溶液300μL,加入乙腈定容至1.0mL,经0.20μm滤膜过滤,取其滤液,按仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法分析。选用Eclipse Plus C18色谱柱和以不同比例的(A)含10mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈的混合液为流动相,按梯度洗脱程序对白芷中可能残留的51种禁用农药进行色谱分离,并在电喷雾离子源正、负离子(ESI+和ESI-)电离方式和动态多反应监测(dMRM)模式条件下进行串联质谱法测定。采用基质匹配标准曲线法定量。51种农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,并测得其检出限(3S/N)为0.3~5.0μg·kg^-1。标准加入法回收试验的结果显示,其中大部分农药的回收率在71%以上,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于20%。按此方法分析了70批白芷样品,共检出16种农药,其中甲拌磷亚砜的检出率达95%,最高检出量为15.2μg·kg^-1;甲拌磷砜和毒死蜱的检出率均为10%,最高检出量依次为3.5,45.0μg·kg^-1,其余13种农药的检出率均低于5%,且检出量均较低。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中曲尼司特浓度

 报道了用反相高效液相色谱法测定人血浆中曲尼司特浓度。以甲醇－磷酸二氢钾缓冲液（６０∶４０，Ｖ／Ｖ；ｐＨ４．２）为流动相，色谱柱采用ＹＷＧ－Ｃ１８不锈钢柱，紫外３３３ｎｍ波长检测，血浆样品经甲醇沉淀蛋白后直接进样测定。血浆浓度在０．６５～４０ｍｇ／Ｌ范围内线性良好，方法的平均回收率为１００．０％±４．１％。血浆最低检测浓度为０．２ｍｇ／Ｌ。对１０名健康志愿者口服２００ｍｇ曲尼司特后不同时间的血药浓度进行了测定。     

应用扩展的重叠分辨率法优化液相色谱条件分离二茂铁类化合物

本文对优化液相色谱分离条件的重叠分辨率法进行了改进与扩展：首先利用全范围的二元线性梯度淋洗进行溶剂强度的优化，再通过重叠分辨率法进行了溶剂选择性的优化，并且建立了计算机系统，使此方法程序化。利用此方法建立了分离Ｎ－二茂铁甲酰基－Ｎ＇－芳基硫脲类衍生物的最佳流动相体系。     

大型液相色谱分离过程FAD－SMT数学模型及其数值解

提出大型液相色谱分离过程ＦＡＤ－ＳＭＴ数学模型，把色谱分离连续性方程转变为对流扩散方程和常微分方程组，并提出模型的数值方法，分析了数值解的稳定条件和收敛条件以及空间和时间步长的选取。实验结果表明，ＦＡＤ－ＳＭＴ数学模型计算的液相色谱分离葡萄糖、果糖和分离甘露醇、山梨醇理论与实验流出曲线相吻合。灵敏度分析结果表明：相平衡常数比轴向扩散系数和总传质系数对色谱分离有较大的影响。     

以万古霉素为流动相添加剂的高效液相色谱法手性分析系统的建立

以丹酰化苯甘氨酸、丹酰化苯丙氨酸、丹酰化丝氨酸、丹酯化丙氨酸为模型化合物，通过对色谱柱类型、缓冲液类型、pH和盐浓度、万古霉素用量、甲醇用量、柱温等色谱参数进行考察，建立了以万古霉素为手性流动相添加剂在普通色谱柱上进行手性分析的色谱系统，并在该系统中成功地拆分了酮洛芬对映体。     

农药甲霜林对映体的高效液相色谱分离及手性拆分热力学研究

以正己烷/异丙醇为流动相，在纤维素-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）涂敷型手性固定相上，对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分，考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响；对甲霜灵R、S对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论。     

源内裂解液相色谱-质谱鉴别人参皂甙砒和拟人参皂甙F11

研究了利用源内碰撞诱导解离（in-source collision—induced dissociation）的高效液相色谱-大气压化学电离质谱（HPLC—APCI／MS）获取人参和西洋参的化学标志物——人参皂甙Rf和拟人参皂甙F11的特征结构信息及鉴别人参和西洋参的方法。在乙腈-水梯度洗脱反相液相色谱及源内碰撞诱导解离条件下，能获得人参皂甙Rf和拟人参皂甙F11的母核离子及去糖基离子的源内碰撞诱导解离谱，从其差别能清楚区分这对同分异构体。本方法对人参皂甙Rf和拟人参皂甙F11的检出限能达到10^-7g柱上样量，简单、快速，单次质谱实验就能鉴别人参和西洋参。     

分散液相微萃取-气相色谱法快速测定党参中10种有机氯类农药残留

将党参样品粉碎后过0.250 mm筛,称取1.000g,加入20 mL正己烷,超声提取20min,过滤后,移取50μL滤液,加入950μL水制成1.0mL的样品溶液,迅速加入60μL邻二氯苯与200μL甲醇的混合溶液,涡旋30s,使之成为乳浊液体系,在3 500r·min~(-1)下离心5min,取下层沉积相用N2吹干,加50μL甲醇复溶后,采用气相色谱法测定其中10种有机氯类农药。在最佳试验条件下,10种有机氯农药在0.50～20.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5～3.0μg·kg~(-1)之间,富集倍数在11.2～25.5之间。加标回收率在90.1%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%～6.2%之间。