高效液相色谱法测定润肤霜和洗发露中的银杏黄酮类物质

建立了测定润肤霜和洗发露中3种银杏黄酮类物质(槲皮素、山萘素和异鼠李素)的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇提取、离心后,提取液以Fortis Phenyl色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积分数0.5%H3PO4-甲醇流动相体系等度洗脱,在波长367 nm下用二极管阵列检测器检测,以保留时间结合紫外光谱定性,外标法定量。结果表明:3种目标分析物分离度好;在0.25~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9992~0.999 9;槲皮素、山萘素和异鼠李素的方法检出限(S/N=3)分别为0.8,1.0和1.0 mg/kg;添加水平为5~500 mg/kg时,回收率为83.5%~102.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~6.5%。方法适用于护肤类和洗护发类化妆品中槲皮素、山萘素和异鼠李素的测定。     

液相色谱/串联质谱法测定水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了直接进样-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱法同时测定水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。水样经离心后取上清液进样,采用BEH C18柱,以水(0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱进行检测。实验通过在液相色谱系统中装入一根吸附分配柱,很好地解决了液相色谱系统的干扰问题。6种邻苯二甲酸酯类在一定范围内线性良好(r=0.9990~0.9996),回收率为84.3%~102%,相对标准偏差为1.0%~8.7%,方法检出限为0.05~0.5μg/L。方法适用于测定地表水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的残留。     

超高效液相色谱法测定鱼体组织中地克珠利残留量

建立了鱼体血浆、肌肉、皮肤、肝脏、肾脏和鳃组织中地克珠利残留量测定的超高效液相色谱法(UPLC-TUV)。鱼体血浆、肝脏和肾脏组织采用乙酸乙酯提取,50 mmol/L KH2PO4溶液去除组织中的蛋白,正己烷去脂;鱼体肌肉、皮肤和鳃组织采用乙腈提取,用乙酸乙酯从40 g/L NaCl溶液中进行反萃取,正己烷去除脂肪;以乙腈-0.3%乙酸水溶液为流动相,以ACQUITY UPLC BEH C18为分离柱,柱温为30℃,紫外检测波长为280 nm。地克珠利质量浓度在0.05~10.0 mg/L范围内呈线性相关,相关指数r2=0.999。平均回收率为70.3%~93.5%,相对标准偏差为0.81%~8.6%,地克珠利在鱼体肌肉、皮肤、脂肪和腮组织组织中的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;地克珠利在鱼体血浆、肝脏和肾脏样品中组织中的检出限和定量限分别为75μg/kg和100μg/kg。方法适用于鱼体各组织中地克珠利残留量的测定。     

UPLC法测定苹果中4种新型植物生长调节剂农药残留

采用固相萃取反相液相色谱法对苹果中4种新型植物生长调节剂残留量进行分离分析。方法回收率在90.1%~95.2%范围内,相对标准偏差范围为1.1%~2.4%。对氯苯氧乙酸、5-硝基愈创木酚钠、噻苯隆和氯吡脲的方法检出限分别为0.5,0.5,0.5,0.2 mg/kg。方法可实现此4种植物生长调节剂残留的定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜水果中的40种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了蔬菜水果中40种农药残留的快速测定方法。蔬菜水果利用乙腈提取后直接进样分析,采用优化后的正离子多反应监测模式,外标法定量。40种农药含量在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.10~5.0μg/kg,平均回收率为60.3%~134.8%,相对标准偏差为2.6%~17%。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中13种磺胺残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定牛奶中13种磺胺类药物残留的方法。样品经乙腈溶液漩涡超声提取后,采用自制碱性氧化铝固相萃取小柱(SPE)净化,洗脱液减压浓缩至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Thermo Fisher Scientific ODS hypersil色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。13种磺胺在50~5000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数≥0.999,检出限为2.0~4.2μg/L,定量限为8.9~14.2μg/L。在20,50,100μg/L添加水平的加标回收率为79.0%~118.2%,相对标准偏差在2.7%~6.9%之间。方法能对牛奶中13种磺胺类药物残留实现准确定量分析。     

新型离子迁移谱技术应用于乳品中三聚氰胺的检测

利用FAIMS(强场非对称波形离子迁移谱)芯片搭建的检测设备,成功实现了对牛奶和奶粉中三聚氰胺的检测。通过金属扩散管和顶空进样装置,以空气为载气,将加热挥发的样品送入检测核心,得到相应的信号,并通过软件转化为对应的谱图;对比含有三聚氰胺的样品和纯样品的谱图,可确定三聚氰胺在谱图上的位置。该设备对不同浓度样品检测结果显示,其精密度低于液相色谱-质谱联用仪,检测信号值与浓度成高度正相关。利用含三聚氰胺样品对设备样机进行量值刻度,在软件中设置报警浓度,实现对乳品中三聚氰胺的快速检测。     

磁性纳米复合材料的制备及在萃取富集中的应用

本文介绍了磁性纳米复合材料的制备、分类以及特性,综述了磁性纳米复合材料在分离富集无机物、有机物和生物大分子等中的应用,并对磁性纳米复合材料在分析领域中的应用前景进行了展望。引用文献85篇。     

超临界二氧化碳流体萃取法测定玩具中15种致敏芳香化合物

该文以欧盟新玩具指令中限用或禁用的15种致敏芳香化合物为研究目标,研究了超临界二氧化碳萃取压力、温度、夹带剂等条件对萃取效率的影响,建立了超临界流体萃取/气相色谱-质谱联用仪测定玩具中15种致敏芳香化合物的分析方法。最佳萃取条件为:萃取温度50℃,压力300 bar,二氧化碳流速30g/min,夹带剂甲醇含量3%,动态萃取30 min,静态萃取30 min。萃取物经DB-17MS色谱柱分离后,采用质谱仪进行检测,内标法定量。15种化合物在0.02~60μg/mL范围呈良好线性,相关系数为0.993 2~0.999 9,检出限(S/N=10)为0.02~0.09μg/mL。该法检测聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料的回收率分别为79.6%~114.5%、75.0%~118.9%、72.7%~114.9%,相对标准偏差为3.2%~11.0%、0.6%~11.6%、3.5%~11.0%。建立的方法灵敏、环保,可用于玩具中致敏芳香化合物的检测。     

高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定水产品及饲料中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

提出了高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定水产及饲料中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿、隐色结晶紫)的方法。样品经乙腈提取,Agilent XDB C18色谱柱分离,四极杆串联线性离子阱质谱进行检测。以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿、氘代结晶紫、氘代隐色结晶紫为内标物。4种化合物的线性范围均为0.05~5.0μg·L-1,检出限(3S/N)均为0.5μg·kg-1。以空白样品为基体做加标回收试验,计算得4种化合物的回收率在93.3%~120%之间,相对标准偏差(n=6)在1.4%~18%之间。另外,还采用数据相关采集模式结合增强离子扫描模式对4种化合物进行定性分析,可对试样中4种化合物在定量同时进行定性确证。