飞行时间二次离子质谱结合X—射线光电子能谱分析化学清洗后残留的…

用飞行时间二次离子质谱结合Ｘ射线光电子能谱，分析了用化学方法清洗后银片上残留的未知有机物。ＴＯＦ－ＳＩＭＳ与ＸＰＳ提供的互补的表面信息显示，中分子量以上的有机物主要是几种链长２２－２７碳原子、碳链饱和度很高的多酮类化合物，可能还有一些多酯类化合物。这些有机物中的Ｃ＝Ｏ基团易于采取氧原子指向金属基体表面的取向，通过带部分负电荷的氧原子与金属基体镜像力的作用而增强粘附。     

Synthesis of new 1,3-bis（phenylethynyl）disilazanes

Three new 1,3-bis(phenylethynyl)disilazanes were synthesized from the reaction of 1,3-dichlorodisilazanes with (phenylethy- nyl)lithium,and characterized by infrared (IR) spectra,nuclear magnetic resonance (NMR) and mass spectrometry (MS).     

交流示波极谱滴定法：溴量法在药物分析上的应用

磺胺类是消炎药,对氨基水杨酸是抗结核药,对这两类药物的含量测定,文献报道多为亚硝酸钠法,银量法等。亚硝酸钠法:指示终点的方法还不够理想,应用永停法,电极易于钝化,应用外指示剂法,由于多次外试而增加误差;银量法则终点不易观察。     

高效液相色谱法紫外检测人尿中美托洛尔和α－羟基美托洛尔

 用高效液相色谱法紫外检测人尿中美托洛尔（Ｍ）和α－羟基美托洛尔（ＨＭ）浓度，采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ１２５ｍｍ×４ｍｍｉ．ｄ．（５μｍ）色谱柱，甲醇：水：冰乙酸：三乙胺（７０：３０：０：１２：０：０３）为流动相，紫外检测波长为２１５ｎｍ。Ｍ和ＨＭ的平均回收率分别为９８．５／和９９．８％，日内和日间变异系数均小于４．５％。方法快速、简便、灵敏，可用于药物氧化分型研究。     

基于Min(N,D,V)-策略和单重休假且休假不中断的M/G/1排队系统

研究在Min(N,D,V)-策略控制下服务员具有单重休假且休假不中断的M/G/1排队系统,其中服务员休假归来如果系统中的顾客数不小于事先给定的正整数阈值N或者系统中的顾客所需的服务时间总和不小于事先给定的另一正数阈值D,服务员就立即开始服务.应用更新过程理论,全概率分解技术和拉普拉斯变换工具,讨论了系统队长的瞬态分布和...     

基于化学计量学结合ICP-MS的党参道地性的研究及安全评价

微量元素与中药的功效和安全性密切相关,也是药材道地性研究的一部分,为探讨党参中重金属元素的安全性、风险性及道地性的相关性。本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）及原子荧光光谱法(AFS)测定来源于甘肃、山西、湖北、四川等产区的39批党参药材中的20种元素的含量,结果结合化学计量学分析对党参产区进行差异判别。通过单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对其进行安全性评价,通过健康风险基于暴露量、危害指数法和暴露限值法对其进行风险评估。结果表明,重金属在各自范围内线性关系良好,加样回收率,仪器精密度和重复性良好,其中 Ba、Sr、Mn的含量最高。主成分分析显示39批药材分为三类,同一产区的党参能较好的聚在一起,元素含量差异与产区分布有一定规律,其中Cs、Ga、As、Co、Li、Pb、Hg、Se、V、Mn为关键的差异标志物,为产地元素特征分析鉴别提供依据。安全评价结果为39批党参药材污染等级为安全,但风险评估后DS-31、DS-32、DS-34、DS-36及 DS-37在人体长期蓄积中具有健康风险。结论：本研究方法高效、准确、简便,结合化学计量学可以对党参进行有效的产地判别,评价党参中元素的安全性及风险性,为党参道地性及健康评价提供了科学依据。     

薄层层析-光度法联用测定甲基对硫膦中o,o'-二甲基-对硝基苯基硫代膦酸酯

应用薄层色谱法(TLC)使对硫膦中的主成分,o,o'-二甲基-对硝基苯基硫代膦酸酯(DMNPTP),与以杂质共存的二硝基与邻硝基衍生物分离.TLC法中用硅胶(G254)作吸附剂,用石油醚与乙酸乙酯(8 2)的混合物作为展开溶剂,经TCL分离后,用刀片将样品(含DMNPTP)的色谱带括下,经蒸发除去有机溶剂,用硝酸-高氯酸加热消化并蒸发至干后,用硝酸溶解残渣.此时,溶液中原来以DMNPTP存在的化合物已转化为正磷酸盐,随即用磷钒钼杂多酸光度法测定其磷含量,测定波长为其吸收峰450 nm,由测定值换算为DMNPTP的含量.     

高效液相色谱法测定西咪替丁片有关物质

建立高效液相色谱测定方法测定西咪替丁片有关物质包括西咪替丁及6种西咪替丁杂质。选择Welch XtimateTMC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分离柱;以甲醇–水溶液（0.4 mL三乙胺、0.86 g的己烷磺酸钠加水780mL混合后用磷酸调pH 2.8）（体积比为24∶78）为流动相A,甲醇为流动相B,按梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为220 nm。西咪替丁及6种西咪替丁杂质色谱峰面积与质量浓度在10～200μg/mL内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 8;方法检出限为0.022 5～1.742μg/mL。辅料空白加入3种浓度水平时7种化合物的平均回收率为97.3%～102.2%,测定结果的相对标准偏差为0.92%～3.32%(n=9)。该方法稳定可靠,适用于西咪替丁片有关物质的测定。     

柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度评定

评定柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005 《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,对该方法建立不确定度评估结果计算的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。测量不确定度的主要来源包括标准溶液稀释过程、样品的称量、样品溶液的稀释定容、重复性测量,分别对不确定度分量进行计算,并合成相对标准不确定度。当蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留量为0.020 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.001 3、0.001 6 mg/kg(k=2),克百威和3-羟基克百威残留量分别表示为(0.020±0.001 3)、(0.020±0.001 6) mg/kg(k=2)。该方法确定了不确定度主要来源为标准溶液的稀释过程,为检验结果的准确性及可靠性提供了技术依据。