水相中金属铜表面生成亚铜—邻菲罗啉配合物的反应

本文研究了零价铜在邻菲罗啉水溶液中的反应。当溶液敞露于空气并存在有机阴离子Ｘ－时，例如苯甲酸盐（Ｂｚ）、对甲基苯磺酸盐（Ｔｓ）等，铜的表面生成了致密的反应产物的薄层，经ＩＲ、ＵＶ／ＶＩＳ、ＭＳ和元素分析证明了该薄层为相当纯的亚铜的邻菲罗啉配位化合物，结构为［Ｃｕ（ｐｈｅｎ）２］＋Ｘ－。在乙醇／甲苯混合溶剂中得到了表面反应产物的晶体［Ｃｕ（ｐｈｅｎ）２］（ＣＨ３Ｃ４Ｈ６ＳＯ３）Ｃ２Ｈ５ＯＨ，并用Ｘ－ｒａｙ测得了结构。本工作表明溶液中的ＣｕⅡ离子抑制Ｃｕ０氧化成ＣｕⅠ而影响反应层的形成，同时又促进ＣｕⅠ氧化成ＣｕⅡ的过程     

γ－芳基取代烯丙醇菊酯的合成及杀虫活性

γ－芳基取代烯丙醇菊酯的合成及杀虫活性陈亚娟，黄润秋，马军安（南开大学元素有机化学研究所，天津，３０００７１）关键词γ－芳基取代烯丙醇，拟除虫菊酯，杀虫活性第一个人工合成除虫菊酯烯丙菊酯保留了天然除虫菊酯醇部分的环戊烯醇酮结构，至今仍广泛用作卫生杀虫...     

天然和人工培植红景天挥发油的对比研究

应用ＧＣ－ＭＳ和ＧＣ－ＩＲ两种联机法对比研究了天然和人工培植红景天挥发油、分别鉴定出２７个和２４个化合物。ＭＳ给出结构信息和ＩＲ给出官能团信息相结合，提高了分析测试复杂样品的可靠性。     

Na3Fe(C2O4)3·5H2O的热解过程和FAB-MS断裂规律

以红外光谱法为主要手段，原位“跟踪”测定铁（Ⅲ）与乙二酸形成的配合物Ｎａ３Ｆｅ（Ｃ２Ｏ４）３．５Ｈ２Ｏ的热解过程，分析了气、固相热解产物。并以色谱分析、差热－热重分析和Ｘ－射线粉末衍射法定性、定量地验证其结果。测定了该配合物快原子轰击质谱，提出了断裂规律。铁的二元羧酸配合物的质谱尚属首见。     

溶胶—凝胶合成（Mg,Ca）O—SiO2：Eu^3＋,Bi^3＋发光体及其发光行为

以Ｍｇ（ＮＯ３）２，Ｃａ（ＮＯ３）２，Ｅｕ（ＮＯ３）３，Ｂｉ（ＮＯ３）３和Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４为反应物，采用溶胶－凝胶法，在比较低的温度，首次合成０．７０１ｍｏｌＭｇＯ－０．１７５ｍｏｌＣａＯ－１．２５ｍｏｌＳｉＯ２：０．０６ｍｏｌＥｕ＾３＋，０．００２ｍｏｌＢｉ＾３＋（加入Ｌｉ＾＋作为电荷补偿剂）发光体，得到了最佳合成条件，研究了由溶胶向凝胶转变和凝胶向发光晶体的转变过程，探讨了发光体在不同激光     

梯度洗脱色谱法同时测定康糖片中盐酸小檗咸、黄芩苷、格列本脲的含量

康糖片是治疗糖尿病的中西药复方制剂,主要由盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲等组成.其中的单组分含量测定方法报道较多,如盐酸小檗碱有分光光度法[1]、薄层色谱法[2]、高效液相色谱法[3]等;黄芩苷有比色法[4]、薄层色谱法[5];格列本脲有高效液相色谱法[6].但同时测定上述3种组分的方法未见报道.本文报道了同时测定上述3种组分的高效液相色谱方法,方法简单、灵敏、回收率高、专属性强,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值.     

Synthesis and Crystal Structure of Pd（ptac—C,N）（acac—O,O）

1INTRODUCTIONTherehasbeenconsiderableattentionfocusedonthestudyofpalladiumcomplexinorganicsynthesis,catalyticprocesses,chemicalreactivity,spectroscopyandstructuralanalysisandfunctionalmaterials[1].Manypalladacycleshavebeenappliedinthepreparationofliquid-crystallinecomplexes[2],andsomeofthemshowantitumoractivity.Theincreasingimportanceofsuchcyclo-organometalliccomplexleadsustoinvestigatethecyclicPdcomplexeswithenhancedchemicalandthermalstability,fromwhichdetailedspectroscopicandstructuralc…     

花生中多菌灵残留量的高效液相色谱分析方法的研究

建立了测定花生中多菌灵残留量的高效液相色谱法，以乙酸乙酯提取，乙腈萃取分离，石油醚去酯，乙醇＋水（４＋１）沉淀蛋白质，在Ｒａｄｉｌ＿ＰａｋＣ１８柱上，甲醇＋水（５５＋４５）为流动相，采用外标法进行定量检测，相对标准偏差为０１８％，回收率在８００％～９８０％，最低检测限为０２ｍｇ／Ｌ。     

蜂蜜中四环素族抗生素残留量的薄层色谱测定法

残留在蜂蜜中的四环素族抗生素在经Ｓｅｐ－ＰａｋＣ１８小柱固相萃取处理后，用高效正相薄层色谱予以分离，喷雾显色后用紫外灯进行定性分析；使用双波长薄层扫描仪进行定量测定。在蜂蜜中的添加量为００５０×１０－３、０１０×１０－３及０２０×１０－３时，强力霉素（ＤＣ）、土霉素（ＯＴＣ）和四环素（ＴＣ）的回收率分别为９１６％～１００３％、８４５％～１０３１％和７７０％～１０３２％。该法的测定低限可达到１０－３μｇ。