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以(+)-4,10-二氧杂三环[5.2.1.O^2,6]-癸-8-烯-3-醇为原料。经8步反应,对映选择性地合成出去氧维生素H的重要中间体:(2S,3S,4R)-2-正戊基-3,4-二叠氮基四氢噻吩。为对映选择性合成手性四氢噻吩类化合物提供了新的方法。 相似文献
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皮革中六价铬含量的IUC-18测定法 总被引:4,自引:0,他引:4
Cr(III)是制革业最重要的鞣剂 ,制革业所用的Cr(III)鞣剂由Cr(VI)还原而得到。皮革中除Cr(III)外 ,还可能含有微量的Cr(VI) ,目前欧盟等国要求Cr(VI)的含量小于 5mg/kg[1 ] ;国内则还没有分析测定皮革中六价铬的国家标准 ,本文介绍六价铬的IUC - 1 8国际标准分析方法 (IUC ,Inter nationalUnionofChemistry) ,并分析了该方法的不足及改进途径。1 实验部分pH7 5~ 8 0、惰性气体保护下用磷酸盐缓冲溶液浸取皮革的六价铬 ,六价铬将 1 ,5 二苯卡巴肼氧化为 1 ,5 二苯… 相似文献
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966.
高效液相色谱法测定蜂王浆中特有成分10—羟基—2—癸烯酸的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报道反相高效液相色谱法测定蜂王浆和蜂王浆制剂中的10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)的方法,用二氯甲烷从蜂王浆或蜂王浆制课题占萃取10-HDA,而后用HPLC测定,实验采用YWG-C18柱,35%乙醇水溶液为流动相,己二酸为内标,紫外检测器波长为212nm,加入法测回收率在95%以上。用此法测定了鲜蜂王浆和蜂王浆制剂中的10-HDA的含量。该法简单、快速,优于气相色谱法和薄层色谱法。 相似文献
967.
建立一种测定兔血浆中灯盏乙素浓度的高效液相色谱法.以芦丁为内标,采用甲醇沉淀蛋白法对血浆样品进行预处理.HPLC色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μn),流动相为水(用醋酸调pH 3.0)-乙腈(7822),检测波长335 nm,流速1.0 mL/min,柱温为室温;本法的线性范围为0.025~4μg/mL,最低定量浓度为0.025 μg/mL;方法回收率为95.9%~104.8%,日内RSD为1.9%~7.3%,日间RSD为1.9%~8.9%.方法学评价结果表明本方法灵敏、准确,操作简便,可用于深入研究灯盏乙素在动物体内的药代动力学过程. 相似文献
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969.
在 1× 1 0 - 3 Pa~ 4 GPa的压力和 5 80~ 930 K温度范围内 ,利用高压技术并结合机械球磨 ,研究了压力、温度和晶粒尺寸对α-Fe与非晶 BN的固态反应的影响 .发现高压和晶粒细化可以极大地促进α-Fe和非晶 BN的固态反应过程 ,α-Fe与非晶 BN发生固态反应的临界晶粒尺寸约 8nm.压力和温度对反应产物及其晶体结构有明显影响 .2 GPa和 80 0 K时 ,反应产物为具有正交结构的 Fe-N新相 ;在 3~ 4 GPa和 690~80 0 K时 ,可形成单一ε-Fex N合金相 ;而在 4 GPa和 930 K以上 ,反应产物由 Fe-N合金相转变为 Fe3B相 相似文献
970.
质谱在肽和蛋白质序列分析中的应用 总被引:7,自引:0,他引:7
了解肽和蛋白质的序列对理解其功能具有重要意义,测定其序列也是当前生命 科学研究中的重要内容之一,质谱作为高灵敏度的测定分子结构的仪器,其高灵敏 度、广泛的适用性及快速性等特性使它具有很大潜力发展成为辅助传统测序方法的 新方法,并得到了广泛的关注。从离子活化方法(包括碰撞诱导解离CID、源后裂 解PSD、源内裂解ISD等)、衍生化作用以及氨基酸残基消除方式(高能活化产生亚 稳离子、化学降解、酶降解)等多个角度介绍了利用质谱分析多肽和蛋白质序列的 方法,并对其发展前景作出展望。 相似文献