柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度评定

评定柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005 《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,对该方法建立不确定度评估结果计算的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。测量不确定度的主要来源包括标准溶液稀释过程、样品的称量、样品溶液的稀释定容、重复性测量,分别对不确定度分量进行计算,并合成相对标准不确定度。当蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留量为0.020 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.001 3、0.001 6 mg/kg(k=2),克百威和3-羟基克百威残留量分别表示为(0.020±0.001 3)、(0.020±0.001 6) mg/kg(k=2)。该方法确定了不确定度主要来源为标准溶液的稀释过程,为检验结果的准确性及可靠性提供了技术依据。     

电感耦合等离子体光谱–质谱法联合测定铀化合物粉末中20种杂质元素

建立电感耦合等离子体光谱–质谱法联合测定铀化合物粉末中铝、钙、铬等20种杂质元素的方法。用硝酸溶解铀化合物粉末,采用CL-TBP萃淋树脂为吸附树脂,以硝酸溶液分离铝、钙、铬等19种杂质元素后,再以盐酸溶液继续分离钍元素,从而达到一次溶样连续分离的效果,采用等离子体光谱法与质谱法联合测定20种杂质元素,其中光谱法测定铝、钙、铁、镁、钛、钒、钼,质谱法测定铬、钴、镍、铜、锌、铬、钐、铕、钆、镝、铅、铋、钍元素。各杂质元素校正曲线线性相关系数均不小于0.999 0。用该法测定八氧化三铀标准物质中的杂质含量,测定结果均在标准值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差为2.50%～5.85%(n=6)。该方法样品用量小(仅需0.2 g),可在一天内完成20种元素的同时测定,满足日常生产检测需要。     

离子色谱法对腌制食品中亚硝酸盐的定量及优化

在GB 5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》的基础上,改进了前处理及色谱条件。结果表明,本方法在20～200μg/L浓度范围内线性良好,方法精密度（RSD）为3.1%良好,在1、2.5和5 mg/kg加标回收率为95.88%～104.61%。在满足准确性的同时,相比优化前的方法,每次测定的成本降低77.5%。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定果蔬中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯

建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定果蔬中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯4种农药残留的分析方法.样品经乙腈提取,QuEchERS原则净化,以5 mmol/L乙酸胺溶液(含0.1％甲酸)和乙腈体系为流动相,采用电喷雾离子源正离子方式、选择离子反应监测模式进行测定,用外标法定量.4种农药的质量浓度在2～500μg/...     

串联反应在合成环状化合物中的应用

串联反应是高效率的有机合成反应,可利用很少的步骤得到具有较大复杂度的化学结构。本文重点介绍了串联反应在合成环状化合物中的应用。     

博落回生物碱的提取及分离工艺

采用正交实验方法研究博落回生物碱的盐酸提取工艺。结果表明：盐酸法提取的最佳工艺条件为：1．5％盐酸,固液比1：18,85℃提取3次,每次2h,提取率达到80．1％,与文献报道的醇提法相比其提取率提高20％左右。然后采用柱层析方法分离得到高纯度的血根碱和白屈菜红碱,并建立了一种HPLC法测定博落回中生物碱含量的方法。     

负电阻的串联及并联方式研究

本文通过改变负电阻连接方式以及接地端的位置,对负电阻的串联与并联方式进行仿真研究,得到了多个基于运算放大器构建的负电阻的串联与并联方式,使负电阻的串联与并联不局限于两个负电阻。该方式可使多个负电阻在串联与并联时表现出与正电阻一样的特性。该研究结果明确了负电阻的串联与并联方式,在电路实验教学和工程实践中具有一定的意义。     

HPLC法测定库克Noni果汁中游离态水溶性维生素

采用HPLC法测定Noni果汁中游离态的抗坏血酸（Vc）、硫胺素（VB1）和烟酰胺（VB5）,其测定条件为：色谱柱为Alhima C18柱,流动相为甲醇-0．01％磷酸（3：7,V／V）,流速为1．0mL／min,进样量为20μL,柱温为室温,采用二极管阵列检测器在251nm下检测。在上述色谱测定条件下三种维生素能得到良好分离。结果表明,该方法灵敏度高,定量准确,重现性好,回收率高。昕测Noni果汁中三种维生素的含量分别为：Vc0．354mg／mL,VB10．0663mg／mL,VB50．131mg／mL。说明Noni果汁中三种必需维生素含量丰富,可作为维生素缺乏的营养补充剂;所建立的测定方法可作为一种Noni果汁生产质量控制方法。     

离子色谱法测定阿仑膦酸钠片含量的不确定度评定

对离子色谱法测定阿伦膦酸钠片含量进行不确定度评定.依据《中国药典》和JJF 1059.1-012《测量不确定度评定与表示》,确定阿伦膦酸钠片含量测定过程的不确定度来源包括测量重复性、天平称量、定容体积、测量仪器.建立测量值与输入量的数学模型,分别评价各不确定度分量,最终合成标准不确定度及扩展不确定度.阿伦膦酸钠片含量为...     

一个解决溶剂峰分离的新手段

在凝胶色谱的测试中,由于样品和溶剂的原因,经常会出现溶剂峰.目前,普遍认为,溶剂峰的出现是有两个原因造成的,一是样品中未反应的单体、合成过程中加入的低分子添加剂等小分子的物质,或者一些容易吸潮的样品,吸收了空气中的水份.另外一个原因是凝胶色谱仪器用的流动相的溶剂和溶解样品的溶剂不是同一批号.例如,新出厂的四氢呋喃(THF)试剂,为了防止试剂的氧化,一般都加入一些抗氧化剂.溶剂峰出现的干扰了我们的数据处理的结果.