以小孔硅胶为载体的纤维素三醋酸酯手性柱的制备及对映体的分离

合成了纤维素三醋酸酯,并被涂于小孔硅胶上制备成ＨＰＬＣ手性固定相。三种药物、两种富烯和一种哒嗪对映体在柱子上被分离。其中噻马心安使用１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌＯ４和９５％乙醇为流动相,其它对映体以９５％～９８％乙醇为流动相。自填柱使用４个月后柱效和选择性没有明显降低。     

新型L-羟脯氨酸聚合物键合手性固定相的制备及对手性化合物的拆分

以单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为载体,制备新型L-羟脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相。该固定相在配体交换分离模式下,以0.2mol/LNaAc和0.1mmol/LCu(Ac)2水溶液(pH5.2)为流动相,柱温为30℃～50℃,对衍生和非衍生的D,L-氨基酸和α-羟基酸等9种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。详细考察了流动相pH值、温度、流速和进样量对手性分离的影响,选择了合适的色谱分离条件。结果表明,所拆分的9种手性化合物,有5种手性化合物能得到基线分离,最好的分离因子α=2.32。     

HPLC/MS测定蒲公英颗粒中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量

建立了同时测定蒲公英颗粒中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸3种酚酸物质含量的HPLC-MS方法.样品用含5%甲酸的甲醇溶液超声提取后,在Zorbax Eclipse XDB-C18(2.1mm×150mm,5μm)色谱柱上,以含0.2%甲酸的水(A)-乙腈(B)体系为流动相,进行梯度洗脱,线性梯度洗脱程序为:Omin,5%B;1.5min,10%B;10min,40%B;流速:0.25mL/min;在ESI正离子模式下,采用选择性离子监测方法进行检测.结果显示,绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的线性范围分别为0.050～20.0、0.030～20.0和0.100～20.0μg/mL,检出限分别为0.010、0.006和0.020μg/mL.平均加标回收率为96.4%～101.6%,相对标准偏差为1.7%～3.3%.样品在10 h内测定基本不变,可用于蒲公英颗粒的质量控制.     

二亚油酰磷脂酰胆碱分析

通过HPLC/HPLC-MS研究了二亚油酰磷脂酰胆碱的测定方法,磷脂样品首先经过HPLC分离得到磷脂酰胆碱,该磷脂酰胆碱再进一步通过不同的HPLC系统分离二亚油酰磷脂酰胆碱,并通过标准样品和质谱进行二亚油酰磷脂酰胆碱的定性.定量方法通过标准样品外标法定量,由方法的回收率和精密度试验可知,该方法已用来测定一般磷脂样品和磷脂酰胆碱样品中的二亚油酰磷脂酰胆碱含量.     

The retention behavior of arsenic compounds on PRP-X100 column under alkaline condition.

系统地研究了碱性条件下（ｐＨ８～１０．８）Ａｓ３＋,Ａｓ５＋,ＭＡ,ＤＭＡ和ＡＢ等砷化合物在ＰＲＰ－Ｘ１００阴离子交换柱上的保留行为。用火焰原子吸收光谱（ＦＡＡＳ）测定从ＨＰＬＣ分离的砷化合物,即通过一根１ｍ×０．２３ｍｍｉ．ｄ．不锈钢毛细管,将ＨＰＬＣ柱出口与ＦＡＡＳ的雾化器连接起来,采用乙炔／空气火焰,在１９３．７ｎｍ处测定。具体研究了两个流动相（２０ｍｍｏｌ／ＬＮＨ４ＨＣＯ３和２．５ｍｍｏｌ／Ｌ对－羟基苯甲酸－１．０ｍｍｏｌ／Ｌ苯甲酸水溶液）。     

反相高效液相色谱法测定一种口腔炎喷雾剂中绿原酸和咖啡酸的含量

取1mL口腔炎喷雾剂样品,用甲醇-水(1+1)溶液定量稀释至10mL,分取此溶液25μL供反相高效液相色谱法测定其绿原酸和咖啡酸含量。采用Shim-packVP-ODS色谱柱分离,以甲醇-0.012mol·L-1磷酸(27+73)混合溶液为流动相,柱温为30℃,流量为0.8mL·min-1,紫外检测器波长为323nm。结果表明:绿原酸在0.51～91.80mg·mL-1,咖啡酸在2.0～360.0mg·mL-1范围内呈线性关系,用标准加入法测定方法的回收率,结果依次在95.9%～97.4%和100.1%～100.9%范围内,检出限(3S/N)依次为0.10,0.40mg·mL-1,测定下限(10S/N)依次为0.36,1.40mg·mL-1。     

高效液相色谱法测定百草枯染毒后小鼠脑组织中8种单胺类神经递质的含量变化

应用高效液相色谱法测定小鼠脑组织中8种单胺类神经递质(去甲肾上腺素、肾上腺素、左旋多巴、多巴胺、二羟基苯乙酸、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸和高香草酸)的含量,并研究其含量随百草枯中毒时间的长短而产生的变化情况。取小鼠36只,分为6组,每组6只。其中一组为对照组,其余5组的小鼠均按30mg·kg-1的剂量给予灌服百草枯,对照组小鼠灌服同体积的生理盐水。按给毒后达到6,12,24,48,72h时,用1%戊巴比妥钠溶液先后将其麻醉并在低温条件下取其脑组织。按1g∶7.5mL的比例在每份脑组织中加入组织匀浆液并匀浆30s,在4℃高速离心2次,每次15min,取其上清液供色谱分析。在Hypeisil GOLD aQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)上,用不同比例的甲醇和30mmol·L~(-1)磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH 4.6)的混合液为流动相进行梯度洗脱,并用荧光检测器测定各组分的峰面积,用外标法定量。上述8种单胺类神经递质的线性范围均在1 000μg·L~(-1)以内,其检出限(3S/N)在0.34～5.26μg·L~(-1)之间。对样品重复测定5次,测得8组分测定值的相对标准偏差(n=5)在0.58%～4.2%之间,加标回收试验得出其回收率在90.8%～106%之间。同时测得了在百草枯染毒后3d内8种单胺类神经递质含量的变化情况,为进一步研究提供可靠依据。     

高效液相色谱法测定保健药品中的褪黑激素

用ＨＰＬＣ测定具有改善睡眠等特定功能的保健药品“梦通宁”中的褪黑激素,并结合紫外光谱来鉴定样品中的褪黑激素。以Ｎｏｖａｐａｋ Ｃ１８柱为分离柱,Ｖ（甲醇）：Ｖ（０．０５ｍｏｌ／Ｌ的Ｎａ２ＨＰＯ４）＝３０：７０作流动相,检测波长为２３０ｎｍ,用外标法进行定量分析,方法回收率９８,１１％,检出限为０．５ｍｇ／Ｌ。     

多羧基小分子化合物诱导阳离子囊泡聚集的研究

研究了由阳离子型肽脂质溴化N,N-二-十六烷基-Na-6-三甲胺基己酰基-L-丙氨酰胺(N+C5Ala2C16)形成的阳离子囊泡,在加入含羧基小分子化合物后形成的聚集。考察了乙二胺四乙酸(EDTA)加入到囊泡中后吸光值随时间的变化。结果表明:当EDTA增加到一定浓度时可以引起由阳离子囊泡的聚集;在加入Ca2+后,阳离子囊泡聚集体得到分散;借助电子显微镜观察到了囊泡的聚集和分散。超滤后,用高效液相色谱法确定了囊泡结合的EDTA量。考察了不同pH条件下EDTA对囊泡聚集的影响,当EDTA等含多羧基小分子化合物羧基解离数为三个或以上时能够引起囊泡的聚集,而少于三个时囊泡不能发生聚集。     

悬浮固化分散液液微萃取技术的发展及应用进展

综述了悬浮固化分散液液微萃取技术的发展,及其在水、食品和生物样品分析中的应用进展,并对其前景作了简要展望(引用文献67篇)。