高效液相色谱法测定饲料中的没食子酸丙酯

建立了饲料中抗氧化剂没食子酸丙酯的高效液相测定方法,优化了实验条件:流动相采用甲醇-0.2%乙酸(60∶40),检测波长为275.2nm,柱温为30℃.结果表明,在0.5-100μg/mL范围内,没食子酸丙酯浓度与峰面积呈良好的线性关系,相对标准偏差(RSD)为0.11%,回收率在90.1%-101.3%之间.方法简便...     

在线测量大气挥发性有机物的冷阱浓缩/热解析仪的研制

研制了一种只用-10C低温的冷阱浓缩/热解析仪,用于大气中C2和C2以上挥发性有机物的在线检测.以碳分子筛TDX-01和石墨化炭黑为吸附剂,将大气挥发性有机物富集在吸附管内,通过对吸附管直接加热快速热解析后,样品随载气直接进入气相色谱仪进行分离分析,不需二级冷阱或者二次浓缩.对10种挥发性有机物的检测显示,测定结果的相...     

高效液相色谱-柱前衍生化法测定饲料中的含硫氨基酸

发展了一种饲料中含硫氨基酸的检测方法。样品经过甲酸氧化,将其中的胱氨酸和蛋氨酸分别氧化为磺基丙氨酸和蛋氨酸砜;再经酸水解后,采用2,4-二硝基氟苯进行柱前衍生化,衍生物经高效液相色谱分析。使用Elite AAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离;以0.05 mol/L乙酸钠和乙腈-水(50:50, v/v)为流动相,梯度洗脱,流速为1.2 mL/min;检测波长为360 nm;柱温为31 ℃。结果表明,胱氨酸在0.4～16.0 mg/L、蛋氨酸在0.7～29.6 mg/L范围内的线性相关系数分别为0.9999、0.9998;胱氨酸和蛋氨酸的定量限(信噪比(S/N)=10)分别为2.6 μg/kg和3.1 μg/kg;3次样品平行测定的胱氨酸和蛋氨酸含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.79%和2.56%,加标回收率分别为100.28%～102.00%和105.72%～107.89%。该方法分析成本低,测定结果准确,灵敏度高,符合饲料中含硫氨基酸的检测要求。     

在线柱浓缩-超高效液相色谱法测定水体中的痕量甲萘威和呋喃丹

采用在线柱浓缩-超高效液相色谱联用技术测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹。水样过滤后直接进样,采用固相萃取小柱富集待测物,梯度洗脱后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱Acclaim RSLC C18(100 mm×2.1 mm, 2.2 μm)上进行色谱分离,以10 mmol/L醋酸铵缓冲溶液(pH 5.0,用醋酸调节)和乙腈分别为流动相A和B,梯度洗脱,泵流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm,二极管阵列检测器检测。甲萘威和呋喃丹在1.0～100 μg/L范围内线性良好(相关系数r2 ＞ 0.9999),检出限(S/N=3)分别为0.5和0.25 μg/L,加标回收率为76.0%～120.0%。用所建立的方法测定了水中痕量的甲萘威与呋喃丹的含量,结果令人满意。     

液相色谱-四极杆/飞行时间质谱快速筛查饲料中36种违禁药物

建立了饲料中β-受体激动剂、激素共36种违禁药物的液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)的快速筛查方法。均质饲料样品中加入乙腈和混合吸附剂,经涡旋分散、振荡提取、离心和浓缩步骤,实现了36种药物的同时提取和净化(改良的QuEChERS方法)。提取液以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,采用正离子模式检测分析。在100～1 000 Da质量范围内进行一级和二级质谱全扫描。以分子离子峰的精确质量数提取的色谱图峰面积定量,以二级质谱特征子离子和保留时间定性。36种药物的质量数误差绝对值小于7.3 ppm,在10.0～200.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。3个浓度水平的平均回收率为65%～120%,相对标准偏差不高于24%。该方法操作简便、结果准确,适用于饲料中违禁药物的高通量快速筛查分析。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A

利用液相色谱串联质谱（LC—ESI-MS／MS）测定饲料中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A。通过一系列实验对样品前处理条件进行了优化,样品经乙腈提取、乙酸酸化、净化后,采用HPLC—ESI-MS／MS检测分析,在多反应监测模式（MRM）下,外标法定量。方法的检出限为0．05mg／kg,各组分浓度在0．001～0．2mg／妇范围内与定量离子峰面积呈良好的线性关系（r〉0．99）。平均加标回收率为61％～75％,测定结果的相对标准偏差为2．78％-4．37％（n=61。该方法简便、准确,各项技术指标均满足国内外有关饲料中瘦肉精检测要求,可用于饲料中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留的分析测定。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺

以莱克多巴胺为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对莱克多巴胺具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了甲醇、乙腈、丙酮和氯仿-甲醇与三乙胺构成致孔剂合成的聚合物性能及其形貌特征。通过正交试验优化的聚合反应配方为: 1.0 mmol莱克多巴胺,4.0 mmol丙烯酰胺,20.0 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0 mL乙腈-三乙胺(30:1, v/v), 50.0 mg偶氮二异丁腈。建立的基于分子印迹固相萃取-高效液相色谱测定饲料试样中莱克多巴胺的方法,在0.50～100 mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9994);饲料试样中1.0、10及100 mg/kg 3个添加水平的莱克多巴胺平均回收率大于80%;批内、批间测定的相对标准偏差小于10%;检出限(信噪比为3)达到0.1 mg/kg。该方法灵敏、可靠,用于饲料等复杂基质中莱克多巴胺检测的效果优于相关标准分析方法。     

Temperature Measurements of Condensed Gaseous Hydrogen-Helium Mixtures under Multi-Shock Compression

Temperatures of multi-shock compressed gaseous hydrogen-helium mixtures with a mole component H2 ：He=1：1.21 up to 7100 K are measured at pressures up to 10 GPa by means of an instantaneous optical pyrometer. The gas mixtures are shocked from environmental temperature at the initial pressure 20 MPa. The measured second-shock temperature differs from the predictions of the non-dissociation model by up to 40% and is in good agreement with that of the dissociation model, indicating that a considerable amount of molecular dissociation occurs.     

火焰原子吸收光谱法连续测定饲料中的铅和镉

火焰原子吸收法连续测定饲料中的铅和镉 ,方法灵敏、准确。无须富集、萃取 ,操作简便 ,铅和镉的回收率分别在 95 .0 %— 1 0 5 .0 %和 94 .0 %— 98.0 %之间 ,相对标准偏差分别在 0 .4 8%— 1 .4 0 %和 2 .5 6 %—3.5 0 %之间     

An enrichment device of silica-based monolithic material and its application to determine micro-carbaryl by NIRS

Silica-based monolithic column material was synthesized and an enrichment device was fabricated with the material by assembling the material inside a glass column.The enrichment device was applied for the determination of micro-carbaryl with near-infrared spectroscopy(NIRS).The aqueous solutions of carbaryl passed through the device and the carbaryl was enriched on the surface of the material where diffuse reflection NIR spectra were measured.These procedures of enrichment and measurement ensured to conc...