Synthesis and Characterization of a 42-Membered Macrocyclic Compound C40H46N6O4 with [2＋2] Condensation

1 INTRODUCTION Macrocyclic[1～5] and macrobicyclic[6～11] com- pounds and their derivatives are great interesting ligand systems because they are good hosts for metal anions, neutral molecules and organic cation guests. Recently, many ligands in these fields have been rapidly developed and studied. Herein we will report the synthesis, crystal structure and characteri- zation of a novel 42-membered [2+2] macrocyclic compound obtained by the condensation of diethyl- lenetriamine with 4,4-d…     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中丙烯腈和丙烯醛的含量北大核心CSCD

丙烯腈是一种常用的化工原料,被用于制造聚丙烯腈、丁腈橡胶和其他合成树脂等,其易挥发、有腐蚀性,在体内可分解出氰化氢,抑制呼吸酶,对人体呼吸中枢有直接麻醉作用^([1])。丙烯醛常温下为淡黄色液体,常用于饲料添加剂、高分子改性剂及杀菌剂等的合成,具有高毒性、强刺激性,易对人视网膜造成不可逆的损伤^([2-5])。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同饲料中30种真菌毒素

采用QuEChERS前处理技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测不同饲料样品(预混料、浓缩料和配合料)中30种真菌毒素含量的分析方法。饲料样品经5 mL水和5 mL含1%(v/v)甲酸的乙腈溶液提取后,取上清液氮吹至近干,残渣经1 mL 5 mmol/L醋酸铵水溶液-乙腈(80∶20,v/v)复溶后,上机测定。采用基质匹配标准曲线结合同位素内标法进行定量分析。在低、中、高3个添加水平下,30种真菌毒素的平均加标回收率为72.0%~118.4%(n=5),30种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r 2)≥0.99,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.7~20μg/L和2~50μg/L。该法简单、快速、实用性强,适用于预混料、浓缩料和配合料中30种真菌毒素的定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中11种霉菌毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相梯度洗脱;采用ESI源正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为2.0~50.0μg/kg。11种霉菌毒素在3个加标水平(1、2、5倍定量限)下的平均回收率为79.3%~101.6%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~13.2%(n=5)。该法简单快速,净化效果好,灵敏度高,适用于饲料中11种霉菌毒素的分析。     

超高效液相色谱-静电轨道阱质谱同时筛查定量饲料中的31种氨基甲酸酯类农药残留

建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱法检测饲料中31种氨基甲酸酯类农药残留的检测方法和目标化合物的质谱数据库。饲料样品经100 mol/L HCl-甲醇(1∶3)提取,高速离心,经稀释后进样分析。采用Thermo Syncronis C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)作为固定相,0.1%甲酸和0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,以1对母离子和子离子的精确质量数进行定性,以母离子的峰面积进行定量分析。31种氨基甲酸酯类化合物在最优化条件下分离良好,在定量范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.98,回收率达50.6%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于8.9%。该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适用于饲料中氨基甲酸酯类化合物的同时定性筛查和定量分析。     

液相色谱-串联质谱法测定育肥猪配合饲料中的阿奇霉素

通过对提取溶剂、净化方法及色谱-质谱条件的优化,建立了配合饲料中阿奇霉素(AZM)的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙腈超声波提取,MCX固相萃取柱净化,BDS Hypersil C_(18)(2.4μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。在优化条件下,AZM在1~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.999 1,检出限(S/N≥3)为2.8μg/kg,定量下限(S/N≥10)为8.4μg/kg;在0.5,1,5,10 mg/kg加标水平下,回收率为87.0%~106.6%,批内相对标准偏差为0.58%~5.4%,批间相对标准偏差为3.1%~5.4%。该方法准确、灵敏,选择性强,基质干扰小,可用于配合饲料中AZM的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定不同畜禽配合饲料中伏马毒素的含量

为摸清复杂基质中FB1和FB2污染的准确水平,本研究建立了高效液相色谱-串联质谱法( LC-MS/MS)测定不同畜禽配合饲料中伏马毒素B1(FB1)和B2(FB2)的分析方法。样品用乙腈-水(50：50, V/V)提取, MAX强阴离子固相萃取柱富集净化后,以0.1%甲酸和甲醇为流动相,经 Thermo C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm,5μm)分离,采用电喷雾正电离(ESI+)多反应模式(MRM)监测,外标法定量。结果表明：不同饲料样品中FB1和FB2在1~500μg/kg之间线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.9990,定量限分别为0.098和0.197μg/kg,检出限分别为0.328和0.656μg/kg;低、中、高浓度加标回收率为89.7%~95.1%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~8.6%。用本方法对市场上采集的106份不同畜禽配合饲料中FB1和FB2含量进行测定,样品检出率为98.11%。本方法适用于基质复杂的畜禽配合饲料中伏马毒素FB1和FB2的准确、快速定性与定量分析。     

分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法快速测定饲料中87种药物残留

建立了分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法(d SPE/LC-MS/MS)同时测定饲料中17种β-受体激动剂、18种β-内酰胺类、6种抗球虫类、5种大环内酯类、2种林可胺类、15种喹诺酮类、21种磺胺类及3种磺胺类增效剂等8类共计87种兽药的新方法。均质样品经0.1 mol/L Na2EDTA溶液分散后,以甲醇-乙腈(50∶50)超声提取,提取液用Bondesil-PSA吸附剂以分散固相萃取方式快速净化。待测物采用Poroshell EC-C18(100 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下以动态多反应监测(dynamic MRM)方式采集数据并作定性筛查和定量分析。87种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为63.7%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~15.2%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为3~15μg/kg及10~50μg/kg。该方法灵敏、可靠,样品预处理简便、快速、价廉,适用于饲料中上述87种兽药的同时快速定性筛查和定量测定。     

Large-scale distribution of elements in Chinese aerosol

In spite of increasing attention on Chinese aerosol, there has never been a country-wide survey of its general characteristics. This paper presents elemental data for aerosol at 23 sites in and around China, mostly drawn from the literature, and shows some of the large-scale patterns. Al, Na, and Se are used to represent the crustal, marine, and pollution components, respectively. Most of the patterns are aligned in SW-NE. Al and Na are highest to the NW and the SE, respectively, and their ratio changes rapidly near the coast. Se has a broad maximum over Central China, and the Se/Al ratio （an indicator of pollution vs. crustal aerosol） increases progressively from the NW to the SE. A simple index for simulating pollution aerosol, which uses population density, annual precipitation, and mean wind speed, adequately reproduces the large-scale pattern of pollution aerosol and shows how crustal Al in the NW gradually gives way to flyash Al toward the SE.     

利用两能级原子与腔场相互作用实现纠缠压缩态的纠缠浓缩

根据大失谐条件下原子-腔场相互作用的特点,讨论了一个制备纠缠压缩态的方法,提出了一个利用两能级原子与腔场相互作用实现纠缠压缩态纠缠浓缩的方案。在这个方案中,两束具有相同振幅但有着 相位差的压缩光 和 构成的纠缠态光场被用来作为量子信道。通过利用两能级原子与腔场的相互作用以及两模正交态测量实现了这个纠缠浓缩的过程。结果表明：对于纠缠压缩态,无论其初始的纠缠是多么微弱,利用这种方法总有一定的几率可以从部分纠缠态中提取出最大纠缠态。