骨粉中磷、钙含量的测定

采用氧瓶燃烧消化骨粉样品,比色法测定其磷含量,络合滴定法测定其钙含量。经实际样品测定,测定磷含量的变异系数≤0.24%,测定钙含量的变异系数≤0.14%。经t检验证明,氧瓶燃烧法消化样品的测定结果与湿灰法无显著性差异。     

微波炉溶样法在测定饲料中的汞中的应用

用微波炉溶样处理饲料样品,再淫测汞仪测定其中的汞,比用回流消化法快速、简便,加标回收率为９７．３％￣９８．３％,结果准确可靠。     

偏最小二乘-反向传播-近红外光谱法同时测定饲料中4种氨基酸

偏最小二乘与人工神经网络联用对70个饲料样品建立起天门冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser)和组氨酸(His)4种氨基酸含量的预测校正模型,以样品平行扫描光谱验证校正模型预测的准确性和重现性。用偏最小二乘法将原始数据压缩为主成分,采用单隐层的反向传播网络建模。取前3个主成分的12个数据输入网络,以Kolmogorov定理为依据,经过实验确定中间层的神经元个数为25,初始训练迭代次数为1000。偏最小二乘-反向传播网络模型对样品4个组分含量的预测决定系数(R2)分别为:0.981、0.997、0.979、0.946;样品平行扫描光谱预测值的标准偏差分别为:0.020、0.029、0.017、0.023。本研究为近红外快速检测在组分含量较低的样品实现多组分同时测定提供了思路。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定噻菌灵和多菌灵在浓缩菠萝汁中的残留量

建立了一种可同时测定浓缩菠萝汁中噻菌灵和多菌灵残留量的反相高效液相色谱分析法。浓缩菠萝汁样品与水按一定比例稀释后,经过调节溶液的pH值、离心、过滤,用混合相固相萃取小柱(Mixed-mode SPE)进行提取、净化,并用配有二极管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。使用噻菌灵和多菌灵对照品进行添加回收率测定,结果显示,本方法对噻菌灵的检出限为0.020 mg/kg,回收率为75.7%~93.3%;对多菌灵的检出限为0.020 mg/kg,回收率为80.8%~99.2%;测定的相对标准偏差均不大于5.7%。本方法简单、快速、准确,能满足常规噻菌灵和多菌灵残留量检测的需要。     

离子色谱-紫外检测法测定饲料中的胍基乙酸

通过对色谱柱、流动相洗脱、样品前处理等条件进行优化,建立了一种检测饲料中胍基乙酸含量的离子色谱法。在甲磺酸线性梯度洗脱条件下,样品经Dionex IonPacTMCS16阳离子交换柱分离,用紫外检测器于200 nm波长处进行检测。在0.5~200 mg/L范围内,中胍基乙酸色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(相关系数r2=0.999 9)。配合饲料和浓缩饲料中胍基乙酸的检出限为4.5 mg/kg、定量限为15 mg/kg,复合预混合饲料中胍基乙酸的检出限为9.0 mg/kg、定量限为30 mg/kg。该方法对添加量在15 mg/kg~60 g/kg范围内的禽用配合饲料、猪用配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料中胍基乙酸的回收率均大于94%。该方法性能指标可满足饲料中胍基乙酸含量的检测需求。     

预浓缩－气相色谱－质谱/电子捕获检测器测定环境空气中的卤代温室气体

卤代温室气体（HGHGs）全球增温趋势极高,具有很强的温室效应,但其在环境空气中的浓度极低,因此准确测定环境空气中HGHGs是一项极具挑战性的工作。该文基于预浓缩－气相色谱－质谱/电子捕获检测器（GC－MS/ECD）建立了适用于环境空气中32种HGHGs的检测方法。分别考察了捕集流量、冷阱温度和电子捕获检测器温度对目标组分响应的影响,得到最优分析条件。采用优化后的条件对32种HGHGs进行方法验证,结果表明,32种HGHGs在20 ~ 800 pmol/mol范围内线性良好,相关系数（r）均大于0.99。方法检出限为0.21 ~ 1.17 pmol/mol,定量下限为0.84 ~ 4.68 pmol/mol,加标回收率为92.5% ~ 104%,相对标准偏差（RSD）为0.50% ~ 6.4%。该方法能够满足环境空气中HGHGs的监测需求,为大气中HGHGs的履约监测提供了一种可靠的技术手段。     

液相色谱-四极杆飞行时间质谱结合化学计量学方法筛查饲料中的未知药物

建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)对饲料中非目标污染物(兽药)的筛查方法,以及未知物的判定和确认技术。饲料样品经0.1%EDTA-乙腈-甲醇(1∶1∶1,含0.1%甲酸)混合溶液提取,Q-TOF全扫描模式采集数据,数据经过峰对齐(质量误差5 m Da以内)、噪音过滤、自动排除无用峰等处理后,进行正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)处理,根据Score图、S-Plot图和VIP图判定出特征离子,结合二级信息与自建谱库比对,进行结构式确认,或通过同位素丰度比例和分子式生成功能,确认分子式,结合二级断裂信息,判定特征离子的结构式,从而判定未知物的成分。结果显示:16份饲料样品共筛查出27种兽药。采用液相色谱-三重四极杆串联质谱法对其中的12种兽药进行定性定量分析,验证结果仅出现2个假阳性,兽药含量在12.5~152.0 mg/kg之间。通过LC-Q-TOF/MS结合OPLS-DA的方法能够对饲料中的非目标物进行筛查分析,方法准确度高。     

热辅助解吸-介质阻挡放电离子化质谱快速检测磺胺类药物

磺胺类药物在家禽养殖行业中的滥用是一个极其严重的问题。该文采用一种热辅助解吸介质阻挡放电离子化质谱技术（HAD-DBDI-MS）,通过对其加热温度等参数的优化,建立了对磺胺吡啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺胍及磺胺甲噁唑等磺胺类药物的快速检测方法,并通过二级质谱进行结构鉴定;与单独使用DBDI-MS相比,HAD-DBDI-MS的检出限降低了1~2个数量级。对鸡肉模拟加标进行了直接快速检测应用,实现了鸡肉中模拟添加磺胺吡啶的检出;通过在加热时引入甲醇辅助挥发,实现了对饲料模拟加标压片样品中磺胺胍、磺胺甲噁唑的检出。结果表明,HAD-DBDI-MS为禽类肉制品和饲料中磺胺类药物的快速检测提供了一种新的方法。     

饲料中常见的兽药及其检测技术

根据治疗、预防疾病和促进动物生长的需要,兽药在饲料中得到广泛应用。阐述了饲料中常见兽药种类及其化学特性,兽药在饲料中的应用情况及其对人体的危害性。对饲料中兽药的检测技术及其进展进行了简要介绍。     

离子色谱法测定饲料中氯化胆碱和三甲胺的含量

建立了离子色谱法测定饲料中氯化胆碱含量及鉴别饲料中氯化胆碱及掺假物三甲胺的方法。选用IonPac CS12阳离子交换色谱柱(250 mm×4 mm i.d.)和8.5 mmol/L H2SO4淋洗液,抑制型电导检测,在16 min内分离测定了包括胆碱和三甲胺在内的8种阳离子。胆碱和三甲胺的最小检出限分别为0.1 mg/L和0.05 mg/L。方法回收率为99.25%~102.5%。该方法具有灵敏度高、选择性强、操作简单等优点。