锕系元素冠醚配合物研究(Ⅲ)——二水合硝酸铀酰苯并-15-冠-5配合物的晶体结构

锕系元素冠醚配合物中,研究得最多的是铀酰与冠醚形成的配合物,以往的工作主要集中在配合物的合成及性质研究方面,而对其结构很少研究。迄今为止,只测定过硝酸铀酰与18-冠-6配合物的晶体结构,铀酰与其它种类冠醚形成的配合物的结构文献中还未见报道。我们在乙腈溶液中培养出硝酸铀酰与苯并-15-冠-5的配合物[UO_2(NO_3)_2(H_2O)_2]·(B15C5)单晶,并研究该配合物的晶体及分子结构。     

溴酸钾法测定三氨基硝酸胍纯度

建立溴酸钾法测定三氨基硝酸胍(TAGN)纯度的分析方法。以溴酸钾为氧化剂,硫酸为酸化剂,控制溶液酸度为3~3.6 mol/L,溴酸钾与TAGN发生氧化还原反应,加入过量的碘化钾消耗剩余的溴酸钾,用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘,根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量计算与TAGN反应的溴酸钾的量。在优化的试验条件下,测定结果的相对标准偏差为0.15%~0.20%(n=6),样品加标回收率为99%~102%。该方法操作简单,精密度好,准确度高,适用于三氨基硝酸胍纯度的测定。     

7-羟基-香豆素-3-羧酸衍生物的合成及抗肿瘤活性

以2,4-二羟基苯甲醛和丙二酸二乙酯为起始原料,经Knoevenagel反应得到7-羟基-香豆素-3-羧酸乙酯(2);再经曼尼希反应、酯水解、酸化,得到7-羟基-8-氨甲基-香豆素-3羧酸(4a～4e);利用其羧基与不同碳数的二溴烷烃反应得到相应的溴代酯(5a～5i),再与硝酸银反应得到9个有机硝酸酯类一氧化氮(NO)供体型7-羟基-香豆素-3羧酸衍生物(6a～6i)。目标化合物的结构经过核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱确证。用MTT法评价了目标化合物对人肝癌HepG2细胞和人肺癌A549细胞增殖的影响,结果显示,所合成的目标化合物对受试的两种癌细胞均具有较强的增殖抑制作用,其中,化合物6c的活性最好。     

空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定重整催化剂中的镁

本法研究了硝酸镧作为释放剂消除铝等元素对镁的化学干扰,探讨了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定镁的最佳条件,在最灵敏吸收波长处测定催化剂中的镁含量,并进行了样品对照和加标回收试验.该法操作简便、快速、重复性好、数据可靠,结果均令人满意.     

铵梯脲混合炸药中改性硝酸脲和硝酸铵含量的测定

论述了铵梯脲混合炸药中改性硝酸脲和硝酸铵组分含量的一种快速准确的化学分析测定方法。该法在研制和生产铵脲类炸药的过程中,对选择最佳配比,控制生产和质量把关等有着重要的指导作用。同时笔者对测定方法,反应原理,影响因素等作了深入的探讨与研究。     

ICP-MS法测定电子级高纯硝酸中的金属杂质

用ICP-MS的不同状态（标准状态、冷等离子体技术、碰撞池技术）直接测定电子级高纯硝酸中的34个痕量金属杂质,用铟作内标可补偿基体效应,方法检出限为0.1-70ng/L,加标回收费率为90%-110%,相对标准偏差为4.0%,样品测定结果与ICP-AES测定结果基本一致。     

BaCe_(0.8)Y_(0.2)O_(3-α)固体电解质的离子导电性及其燃料电池性能

用高温固相反应合成了BaCe0.8Y0.2O3-α固体电解质用氢浓差电池和氧浓差电池方法研究了它的离子导电特性。以该氧化物为固体电解质多孔性Pt为电极材料组成氢空气燃料电池测定了该燃料电池的电流电压特性。研究发现BaCe0.8Y0.2O3-α在氢气中几乎是一个纯的质子导体在氧气中是一个氧离子和电子空穴的混合导体其燃料电池的开路电压OCV接近于理论值最大输出电流密度约为820mA·cm-21000℃最大输出功率密度约为200mW·cm-21000℃放电性能稳定具有良好的电池性能。     

比较浓硝酸与稀硝酸氧化性的依据

用电极电位可比较水溶液中氧化剂或还原剂的强弱。在298 I}的标准态下,即气体的压强为101 325 Pa,水溶液中溶质的活度(近似于浓度)为1mol儿时,可用标准电极电位(还原电位)来量度氧化剂的氧化性或还原剂的还原性的强弱。     

超细α-Fe粒子对磁性粒子浓悬浮体系磁流变性能的增强

报道在磁性粒子浓悬浮体系中加入球磨超细α-Fe粒子对其磁流变性能的影响,主要研究其动态屈服应力的变化,沉降稳定性的改变以及超细粒子对相变结构的可能影响.超细α-Fe粒子的加入,能使磁性粒子浓悬浮体系的抗剪切能力有明显变化,悬浮稳定性增强.对其它几种超细粒子实验结果进行了简要讨论.超细粒子对磁流变性能影响程度取决于加入物与磁性颗粒的重量比例、加入物质的性质以及所加入超细粒子的尺寸.     

硝酸铟诱导的电沉积氧化锌纳米柱光学性质裁剪

为在新型太阳能电池等光电器件中应用ZnO纳米结构,需要对ZnO纳米结构阵列的几何形貌及光电物理性质进行裁剪与操控。采用电化学沉积路线制备ZnO纳米柱阵列,In(NO3)3与NH4NO3两种盐类被溶入在传统Zn(NO3)2主电解液中。对ZnO纳米柱阵列进行扫描电子显微镜、透射反射光谱、光致发光光谱测试,分析其形貌与光电物理性质。随着引入的In(NO3)3浓度的增加,ZnO纳米柱阵列的平均直径随之由57 nm减小至30 nm。同时ZnO纳米柱的阵列密度也可降低,进而增大纳米柱间距至41 nm。由于新的盐类的引入,ZnO纳米柱的光学带隙由3.46 eV蓝移至3.55 eV。随着电解液中In(NO3)3的增加,ZnO纳米柱的斯托克斯位移由198 meV减小至154 meV,ZnO纳米柱中的非辐射复合可以得到一定程度的抑制。通过在主电解液中引入In(NO3)3与NH4NO3两种盐类,可对ZnO纳米柱的直径、密度、间距、透射反射率、光学带隙、近带边发射与非辐射复合进行操控与裁剪。