一测多评方法应用于高效液相色谱法测定防晒产品中15种防晒剂的含量

选用CAPCELL PAK C18色谱柱为分离柱,柱温为30℃,进样体积为10.0μL,并用不同比例的(A)甲醇、(B)四氢呋喃和(C)0.008 2mol·L^-1高氯酸溶液的混合液作为流动相,按程序梯度洗脱模式对市售防晒产品中所用的15种防晒剂的标准品进行色谱分离,并在波长311nm处进行紫外检测。实样分析时,称取样品0.25g,用甲醇、四氢呋喃、水和高氯酸(体积比为250∶450∶300∶0.2)的混合液(以下简称混合溶剂)15 mL超声提取30 min,用混合溶剂定容至25.0mL,离心10min,分取上清液1.0mL,加入混合溶剂定容至10.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行高效液相色谱分析。结果表明:所测定的15种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系。选定其中的二苯酮-3为参照物,并根据其余14种化合物的质量浓度和峰面积计算了各化合物的相对校正因子和相对保留时间等参数,确定了用一测多评法(QAMS)测定防晒产品中15种防晒剂的条件。还对色谱柱的型号、色谱仪器的型号以及柱温、进样量等对相对校正因子和保留时间可能产生影响的因素进行了系统试验。证明了在选定的色谱柱型号的前提下,用QAMS方法可实现防晒产品中15种防晒剂含量的同时测定。应用QAMS方法测定了6个批次防晒产品中的防晒剂含量,所得结果与用标准曲线法计算的结果基本一致,表明QAMS方法在降低检测成本和节省检测时间方面效果显著。     

含氮和硫配位原子的配合物合成和表征

苯文报道乙酰二茂铁缩肼基二硫代甲酯的合成极其一些金属络合物的合成和表征。这类配合物具有抗癌,杀菌和抗病毒活性。     

微波法快速清洗冷原子吸收测汞法所用玻璃仪器

冷原子吸收测汞法因所用玻璃仪器对汞的吸附力很强,利用传统方法处理后,空白值吸光度多在0.07以上,甚至高达1.05,无法继续使用.本文将高锰酸钾-硝酸-硫酸煮沸法与微波加热技术结合起来处理玻璃仪器,加速汞从玻璃表面的洗脱.试验表明,该法快速简便,洗涤效果好,结果令人满意.     

对磺酸基苯亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定水中的汞

研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与汞的显色反应,在pH4.0的HAc NaAc缓冲介质中,吐温 80存在下,SBDR与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersPorapak Sep Park C18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后在乙醇介质中λmax=520nm,可用分光光度法测定,体系ε=1.16×105L/mol·cm。汞含量在0μg/mL～1.5μg/mL内符合比尔定律,方法可用于水样中汞含量的测定。     

脱氧核糖核酸在汞膜电极上的电化学行为

首次在汞膜电极上利用循环安，微分脉冲和交流伏安法研究脱氧核糖核酸（ＤＮＡ）的电化学行为，结果表明汞膜电极作为一类固体电极可应用于负电位区ＤＮＡ电化学行为的研究。同时结合凝胶电泳和ＵＶ光谱法，研究了用纯高氯酸处理的ＤＮＡ的氧化还原特性，结果表明纯高氯酸可经起ＤＮＡ的变性和降解，纯高氯酸不适宜ＤＮＡ的变性处理。     

离子缔合物二级散射光谱的分析应用：Ⅲ.汞（Ⅱ）—硫氰酸盐—罗丹明染…

本文研究［Ｈｇ（ＳＣＮ）４］＾２－络阴离子与罗丹明Ｂ和罗丹明６Ｇ离子缔合络物的二级散射和“反二级散射光谱；考察了光谱特生、影响因素及适宜的反应条件；确定了ＤＳ和ＡＤＳ强度与溶液中汞（Ⅱ）浓度的关系；提出了用ＡＤＳ法测定痕量汞的新的高灵敏度分析方法，并有对关机理作了初的探讨。     

双2-乙酰基二茂铁合汞的合成及其晶体结构

标题化合物(C24H22Fe2HgO2)3是由2 氯汞基 1 乙酰基二茂铁与乙二胺反应得到的,其结构通过单晶X 射线衍射法确定。其晶体属三斜晶系,P 1空间群,Mr=1964 12,a=10 193(2),b=11 504(2),c=14 413(3) ,α=92 21(3),β=104 12(3),γ=102 67(3)°,V=1591 55(5) 3,Z=1,Dc=2 049mg/cm3,μ=8 583mm-1,F(000)=942,最终偏离因子为R=0 0859,wR=0 2617。该晶体中同时含有meso型及dl型分子,各分子中Hg原子的配位情况不一样。meso分子中的两个二茂铁是相互平行的,而另两分子dl型的二茂铁是相互垂直的。Hg原子以桥联形式连接两个二茂铁部分。meso型与dl型分子通过Hg O弱配位作用相连。     

高效液相色谱与原子荧光光谱联用分析汞化合物形态的研究

建立了高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定汞化合物形态的分析方法。实验对淋洗液组分浓度、氧化剂和还原剂浓度、载气流速及紫外消解管长度等操作条件进行了优化,获得了令人满意的分析结果。在优化的分离检测条件下,20μg/L的汞化合物标准溶液平行7次进样分析,甲基汞、无机汞和乙基汞的色谱峰高的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%、2.9%和2.4%;3种汞化合物的线性范围为10~1000μg/L,25μL进样检出限分别为3、2和4μg/L。用建立的方法测定了脉红螺样品中甲基汞的含量,甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为90%和92%。     

气相色谱法测定废水中的烷基汞

以巯基棉（ＳＣＦ）为吸附剂，用柱上富集技术，浓缩富集水中的烷基汞（氯代甲基汞，氯代乙基汞）。用少量的２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱，用甲苯作萃取剂从洗脱液中萃取烷基汞。对于简单水体，该有机相可直接用于气相色谱测定；对于复杂水体，采用反萃取的方法测定，即可进一步浓缩，又可减少背景峰。用玻璃填充柱－电子捕获检测器响应的气相色谱法测定，最低检测限为８．６×１０￣（－１２）ｇ，可检测到废水中０．３４ｎｇ／Ｌ的单一烷基汞（２．５Ｌ水样）。对样品的保存条件也作了探索。     

新试剂6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

报道了6 溴 2 苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.8的Na2B4O7 NaOH缓冲体系中,Hg(Ⅱ)与BBTDAA形成1∶4的红色配合物,试剂与配合物的最大吸收波长分别为430nm和515nm,表观摩尔吸光系数为1.88×105L/mol·cm。汞在0～0 32μg/mL范围内符合比尔定律。用拟定的方法测定了湖水和废水中的汞。