P—矩阵法测定安钠咖注射液中两组分的含量

本文采用Ｐ－矩阵法不经分离同时测定安钠咖注射液中咖啡因和苯甲酸钠的含量。计算程序用ＢＡＳＩＣ语言编制。咖啡因和苯甲酸钠的平均回收率分别为１００．０和９９．９５％，变异系数分别为０．４０％和０．６５％，方法简便，快速，样品测定结果与药典法测得结果基本一致。     

离子对-反相高效液相色谱法同时测定解磷注射液中氯磷定、盐酸苯那辛、硫酸阿托品的含量

研究建立了离子对 -反相高效液相色谱法 ( IP- HPLC)同时测定解磷注射液中氯磷定、硫酸阿托品、盐酸苯那辛含量的分析方法及其有关物质和降解产物检查法。采用 ZORBAXSB C18色谱柱 ,流动相 :甲醇 -乙腈 - 1mol· L-1磷酸 (用三乙胺调 p H=3.0 ) - 0 .2 mol· L-1磷酸二氢钠 (用磷酸调 p H=3.0 ) - 0 .9%十二烷基硫酸钠水溶液 ( 2 0 0∶ 4 0 0∶ 10∶ 90∶ 30 0 ) ,在流速 1.0 m L· min-1下 ,检测波长 2 2 0 nm处 ,测定氯磷定、硫酸阿托品、盐酸苯那辛 ,其回收率分别为 10 0 .36% ( RSD 0 .90 % )、99.4 4 % ( RSD 1.0 9% )、99.82 %( RSD 1.2 3% )。该方法简便、快速 ,适用于制剂中各组分含量的同时测定     

紫外分光光度法测定穿琥宁注射液的含量

紫外分光光度法测定穿琥宁注射液的含量。在4．0-36．0μg／mL浓度范围内，呈良好的线性关系，平均回收率为99．1％，RSD为0．65％。方法简单、快速、准确。     

利奈唑胺注射液中主要降解产物的合成

以利奈唑胺为起始原料,利用LiOH选择性水解利奈唑胺的酯键和酰胺键,得利奈唑胺注射液中的部分水解产物N-[(2R)-3-[[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]氨基]-2-羟基丙基]-乙酰胺(2)和完全水解杂质(2S)-1-氨基-3-[[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]氨基]-2-丙醇(4),收率分别为78.3%和86.6%;然后将化合物4的末端氨基用叔丁氧羰基保护,经N,O-双乙酰化后用氨水/甲醇脱除O-乙酰基,再利用饱和氯化氢乙醚溶液脱除叔丁氧羰基保护基,得N-[(2S)-3-氨基-2-羟基丙基]-N-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-乙酰胺(3)盐酸盐,五步总收率62.3%.     

基于液相色谱-串联质谱的氨基酸代谢组学方法研究黄芪注射液治疗脑缺血

建立了基于液相色谱-串联质谱技术的氨基酸代谢组学分析方法。选用Diamonsil C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,三重四级杆质谱检测器,MRM扫描方式,12 min内对血浆中12种氨基酸进行定量分析。应用本方法对脑缺血模型和黄芪注射液的治疗作用做出评价。通过偏最小二乘判别分析统计发现,脑缺血12 h,其血浆中的氨基酸代谢表达存在显著差异,结合载荷图及VIP值确定丝氨酸、天冬氨酸、甘胺酸等7种脑缺血生物标识物;采用黄芪注射液治疗后,从得分图上可以看到氨基酸代谢的轨迹发生了较大变化;与脑缺血模型组比较,丝氨酸、天冬氨酸、甘胺酸等生物标识物均向正常水平趋近。     

超高效液相色谱法同时测定布洛芬注射液中布洛芬和精氨酸的含量

建立了一种同时测定布洛芬注射液中布洛芬和精氨酸含量的超高效液相色谱方法。精氨酸与衍生化试剂2,4-二硝基氟苯(DNFB)反应后,与布洛芬同时在超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)上检测。采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.5)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长分别为357 nm(精氨酸衍生物)和220 nm(布洛芬)。结果表明,布洛芬与精氨酸分别在2.0～100.5 mg/L和1.7～84.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均为0.9997;平均回收率分别为99.8%和99.6%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.37%和0.25%;定量限(信噪比（S/N）=10)分别为0.1 ng和0.2 ng;检出限(S/N=3)分别为0.03 ng和0.05 ng。本方法快速、准确,重复性好,可较全面地评价布洛芬注射液的质量。     

氨茶碱注射液中无水茶碱含量的不确定度评定

分析了氨茶碱注射液中无水茶碱含量测定过程中含量的重复性测量、样品的取样量、样品的稀释体积和紫外分光光度法的测量等因素对含量测定不确定度的影响.量化了各分量的相对标准不确定度,进而得出合成标准不确定度和扩展不确定度.建立的不确定度评定方法适用于分光光度法测定氨茶碱注射液中无水茶碱含量的不确定度分析.     

煤基碳量子点荧光猝灭法测定注射液和牛奶样品中卡那霉素

制备了煤基碳量子点(CQDs),此纳米材料具有较高的荧光强度,在激发波长(λex)为370nm时,其发射波长(λem)为495nm。卡那霉素(KANA)对CQDs的荧光具有猝灭效应,并测得其荧光强度的猝灭程序与KANA的浓度在5.0～140.0μmol·L~(-1)之间呈线性关系,KANA的检出限(3s/k)为1.0μmol·L~(-1)。根据进一步试验提出了KANA注射液及牛奶中KANA含量的荧光猝灭测定法。CQDs与KANA反应的最佳条件为:①反应介质为pH 7.5三(羟甲基)氨基甲烷(Tris-HCl)缓冲溶液;②CQDs溶液的加入量为0.5mL;③反应时间为10min。两种样品溶液的制备方法如下:①取KANA注射液5支,混匀后分取0.1mL,加水定容至100.0mL,经滤膜过滤,取滤液作为测定溶液;②取牛奶10.0g,加无水乙醇定容至50.0mL,静置30min后离心,取其上清液为测定溶液。测定时取测定液适量,加入Tris-HCl缓冲溶液和CQDs溶液各0.5mL,加水至5.0mL,按上述条件测定其荧光强度(F),同时测定空白溶液的荧光强度(F0)。经回收试验,测得其回收率在97.0%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～2.6%之间。经用高效液相色谱法作比对,两种方法所测得的结果相符。测得KANA注射液样品的KANA测定值为99.6g·L~(-1),与其标示值(100g·L~(-1))相符。     

基于Fe^(2+)-Ce^(4+)体系的库仑滴定法测定药用油脂的过氧化值北大核心CSCD

药用油脂作为脂溶性药物的溶媒辅料,常用于维生素E滴丸、脂肪乳注射液等药品的生产,然而受氧气、光照及微生物等影响,油脂中不饱和脂肪酸易氧化生成过氧化自由基,通过链式反应直至油脂彻底酸败[1-2].若人体食用过量的过氧化脂质,可破坏细胞正常结构与生理功能,因此国家标准GB 2716-2018《食品安全国家标准植物油》利用过氧化值(过氧化物相当于碘的质量分数)表示油脂中过氧化物含量,以评价其氧化酸败的程度,同时《中华人民共和国药典》(2020年版)也规定了药用油脂中过氧化值的限度(不超过0.13 g/100 g).     

反相高效液相色谱法分析巴咯地尔原料药及其制剂

Buflomedil is a new drug used for the treatment of cerebral vascular disease。The determination methodhas not been found in any pharmacopeia,This paper provides a convenient method by using reversed-phaseion-pair chromatography.The column is Hi-pore Rp- 318.The mobile phase is 0.005mol/L sodium laurylsulphate in methanol-water-glacial acetic acid(70:30:0.1).The internal standand is 1,3,5- trimethoxy- benzene。The detection limit is 0. 1 μg/mL and the linear range is 0.05～0. 30 mg/mL。