用DU-7分光光度计的多组分分析法测定复方胆汁注射液

本文报道一种测定复方胆汁注射液中三组分的方法——Beckman DU-7分光光度计的多组分分析法,平均回收率分别为100.9±0.65(苯甲酸钠)、99.26±0.71(咖啡因)和100.7±0.69(氨基比林),三批样品的测定值都与《兽药规范》法的结果很接近。     

紫外分光光度法测定司帕沙星注射液主含量

紫外分光光度法测定乳酸司帕沙星葡萄糖注射液的含量。司帕沙星浓度在2—12μg／mL范围内与吸光度呈良好的线性关系。回收率为99．8％-100．1％，RSD为0．1％。该法简便、快速，重复性好，结果准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定拉考沙胺注射液中10种杂质元素

拉考沙胺注射液样品用稀释剂定容至100.0mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中锂、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅等10种杂质元素的含量。采用内标法定量,10种杂质元素的检出限(3s/k)为0.002~0.040μg·L^-1,测定下限(10s/k)为0.007~0.120μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为95.2%~124%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~2.5%。通过风险评估和每日最大推荐剂量,确定了拉考沙胺注射液中各杂质元素的每日允许暴露量与各杂质元素的含量限度。     

5种相似中药注射液的红外指纹图谱分析

采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)并结合二阶导数图谱对5种相似中药注射液进行整体分析,找出了各注射液图谱的指纹特征及差异.实验证明该方法专属性强,快速、稳定,可用于中药注射液的鉴别或质量监控.     

微芯片毛细管电泳快速测定加替沙星注射液中加替沙星的含量

研究了用微芯片毛细管电泳非接触电导检测系统快速测定加替沙星注射液中加替沙星的方法。对缓冲液的类型、浓度、分离电压以及进样时间等因素进行了优化。最佳条件为:缓冲液5.0 mmol/L HAc,分离电压2.0 kV,进样时间15.0 s。在该条件下,可在1.0 min内实现加替沙星的快速含量测定。线性范围为4.0～150μg/mL,检出限为1.0μg/mL,加标回收率为95.7%～101%,可成功测定注射液中加替沙星的含量。     

原子吸收光谱法间接测定葡萄糖注射液中的还原糖

提出了原子吸收光谱法间接测定葡萄糖注射液中还原糖的方法。在pH 9.0～10.0的碱性介质中,铜盐与还原糖反应生成氧化亚铜沉淀,沉淀经离心分离后用硝酸溶解,通过用原子吸收光谱法测定反应中定量析出的铜量,间接换算成还原糖含量。铜的质量浓度在5.0mg·L-1以内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0mg·L-1。在0.500,0.750mg·L-1的标准加入水平下于葡萄糖注射液中加入标准溶液并按所述方法进行分析,进行了回收和精密度试验,所得回收率在98.0%～100%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.0%。     

流动注射-化学发光法测定盐酸罂粟碱注射液中的盐酸罂粟碱

碱性介质中,盐酸罂粟碱对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有显著的增强作用,且在一定范围内,盐酸罂粟碱的浓度与化学发光强度成正比。基于此,建立了流动注射-化学发光法测定盐酸罂粟碱注射液中盐酸罂粟碱的方法,并研究了影响化学发光强度的因素。在最优条件下,测得检出限为1.7μg/mL,线性范围为5.0-200.0μg/mL(r=0.9990),平均回收率为101.3%。该方法已用于盐酸罂粟碱注射液的测定,结果准确可靠。     

以离子液体作流动相添加剂的高效液相色谱法测定复方苦参注射液中4种生物碱

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(［BMIM］BF4)作为流动相添加剂建立了同时测定复方苦参注射液中4种主要生物碱的HPLC分析方法。以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离柱,甲醇-0.1%磷酸水溶液(含2.2×10-4mol/L ［BMIM］BF4)(5:95, v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,进样量20 μL,在205 nm下检测。结果表明,苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱以及氧化苦参碱的质量浓度分别在25.8～155.0 mg/L, 40.0～240.0 mg/L, 21.7～130.0 mg/L和37.5～225.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990,平均回收率(n=9)在96.2%和98.9%之间。离子液体的加入能明显改善C18柱分离生物碱的色谱峰形并提高分离度。本法简便、快速、重复性好,可用于复方苦参注射液中生物碱的分离与测定。     

基于四种NIR仪器类型的清开灵注射液中黄芩苷成分的多变量检测限研究

选取a,b,c和d四种类型近红外光谱仪,分别采用透射模式测定清开灵注射液近红外光谱,以高效液相色谱法测定值作为参考值,建立不同仪器类型清开灵注射液中黄芩苷偏最小二乘(PLS)和间隔偏最小二乘(iPLS)定量模型,并计算模型的多变量检测限(MDL)。四种仪器的PLS模型决定系数(R2)和预测均方差(SEP)分别为0.976 2和230.4 μg·mL-1(a),0.956 1和246.4 μg·mL-1(b),0.966 2和264.4 μg·mL-1(c),0.998 5和71.5 μg·mL-1(d),其中d型仪器较其他三种类型能获得更好的模型性能。经iPLS变量筛选后,a和b两种类型仪器得到的iPLS模型R2_pre和SEP分别为0.977 1和218.4 μg·mL-1,0.975 4和219.4 μg·mL-1,相较其PLS模型预测性能未见明显提高;c和d未筛选出变量。不同仪器的MDL(Δ_{0.05, 0.05})均低于250 μg·mL-1,其中c和d型MDL分别低至58和2.9 μg·mL-1。表明不同类型仪器定量预测性能和MDL不同。创新性采用多变量检测限理论探讨了不同类型近红外仪器的检测性能,这一方法具有可行性。在实际应用中应根据研究载体的特征选择合适的仪器类型,以确保定量准确性。     

消癌平注射液中牛奶菜醇的NMR定量分析

为了探索消癌平注射液中的重要化学成分及质量控制新方法,该文运用¹H NMR,¹³C NMR,DEPT,¹H-¹H COSY,HSQC及HMBC技术,在消癌平注射液复杂化学成分体系中鉴别出牛奶菜醇,并以对苯二酚为定量内标,NMR内标法测定消癌平注射液中牛奶菜醇的绝对含量. 以化学位移分别在δ 5.73,δ 6.73处的牛奶菜醇和对苯二酚的质子峰为定量特征峰,其峰面积比（A_x/A_s,y）与注射液冻干粉与对苯二酚的质量比（W_x/W_s,x）的线性回归方程为y=0.034 1 x+0.090 6,相关系数为0.999 6,精密度实验RSD为1.27%,重复性实验RSD为2.16%,稳定性实验RSD为0.13%. 分析结果表明：该方法快速、准确、简便,为消癌平注射液的质量控制及质量标准的完善提供了新的方法.