水蒸汽蒸馏条件下鱼腥草中癸酰乙醛的高效提取及质谱定性

根据质谱学规律,剖析了在电子轰击下中药材鱼腥草中最关键的抗菌成分鱼腥草素(癸酰乙醛)的离子形成机理:癸酰乙醛的分子中存在两个-C=O,处于端位上的-C=O活性远大于-CH3,易失去H2O(M+-18)、CO(M+-28)等基团,产生较强的m/z180、170等离子碎片,此外,还易失去H2O+H2O(M+-36)、H2O+CO(M+-46)、CO+CO(M+-56)等基团,产生m/z162、152、142等离子碎片,这同实验中得到的癸酰乙醛质谱图完全吻合,纠正了文献中对癸酰乙醛的错误定性。在此基础上采用常规、Ar气保护和减压三种水蒸汽蒸馏方式提取鱼腥草挥发油,发现在惰性气氛或较低温度下有利于癸酰乙醛的提取,与常规水蒸汽蒸馏条件相比,Ar气保护下癸酰乙醛的含量从0.03%提高至0.53%,而减压条件下癸酰乙醛的溶出效率进一步提高至3.37%。研究表明常规水蒸汽蒸馏条件下癸酰乙醛易氧化分解是得到较少癸酰乙醛的根本原因。     

容量法测定硫酸镁注射液含量的不确定度评定

讨论了容量法测定硫酸镁注射液含量中的各种不确定度影响因素。通过对测定过程中各种影响因素进行分析评估,计算出各分量的不确定度,得出合成不确定度和扩展不确定度(k=2)。建立的不确定度计算方法适用于容量法测定硫酸镁注射液含量的不确定度评价。     

紫外分光光度法测定黄藤素注射液中盐酸巴马汀含量的探索

采用紫外分光光度法测定黄藤素注射液中盐酸巴马汀的含量,同时与药典方法进行比较,两者无显著差异。试验结果表明,该方法简便,快捷,灵敏度高,重现性好,可用于黄藤素注射液成品或半成品中盐酸巴马汀含量的快速测定和质量控制。     

小波变换-偏最小二乘算法及其在复方甲硝唑注射液分析中的应用

提出了结合小波变换的偏最小二乘法（ＷＰＬＳ）,即先对光谱信号进行小波变换,去除噪声,再用偏最小二乘法对多组分同时测定。将该法用于模拟体系及复方甲硝唑注射液体系,结果表明,该法优于偏最小二乘法。     

HPLC法同时测定刺五加注射液中刺五加甙B和甙E的含量

利用ＨＰＬＣ梯度洗脱法同时测定刺五加注射液中刺加甙五加甙Ｅ的含量,试验证明本法快速,灵敏、简便、准确。     

磺胺二甲嘧啶钠的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究

建立了磺酸二甲嘧啶钠的二阶导数差示脉冲极谱定量分析方法,磺胺二甲嘧啶钠在乙醇－（硼酸－氯化钾缓冲液）－水（体积比７０：２：２８）的底液中,于－１．５６０Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰,磺胺二甲嘧啶钠浓度与其峰幅值在０．０６～０．６ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１范围内呈非常显著的线性关系（Ｐ〈０．０１）,检出限为９．２ｎｍｏｌ．Ｌ＾－１,已用于注射液中磺酸二甲嘧啶钠的测定。     

毛细管电泳安培法分离测定安痛定注射液中安替比林和氨基比林的含量

毛细管电泳法;安痛定注射液;安替比林;氨基比林;安培检测     

HPLC法测定硫普罗宁氯化钠注射液中硫普罗宁的含量

用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂;流动相∶甲醇-水(5∶95),用磷酸调pH值至2.5;流速:1.0mL/min。检测波长205nm。HPLC法测定硫普罗宁氯化钠注射液中硫普罗宁的含量,硫普罗宁0.048—0.112mg/mL范围内线性关系良好,加样回收率为99.8%,RSD%为0.3%(n=9)。该方法简便、灵敏、准确。     

分光光度法测定多巴胺

根据多巴胺与亚硝酸钠在pH 5 .90时的反应产物在 30 0nm处有最大吸收 ,建立了测定多巴胺注射液中多巴胺浓度的分光光度法。多巴胺质量浓度在0～ 1 0 μg mL范围内与吸光度之间遵从朗伯比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 1 .85× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,检测限为 0 .1 μg mL。试验了pH、放置时间、加热时间、干扰离子等对测定的影响。本法可用于注射液中多巴胺含量的测定 ,与药典规定方法对照 ,结果吻合。     

气相色谱法测定柴胡注射液中环己醇

建立了气相色谱法测定柴胡注射液中环己醇的定量分析方法，以正己烷为萃取剂，水蒸汽蒸馏浓缩富集提取液，用PEG－20M柱，氢火焰检测器（FID）检测。结果表明，柴胡注射液中环己醇质量浓度在10.0μg/mL-120.0μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.998），回收率为92 .3%-95.1%，RSD为1.1%－1.2%。