罗丹明染料共振散射光谱法测定肝素钠注射液中肝素钠

在酸性介质中,2种罗丹明染料[罗丹明6G(Rh6G)和丁基罗丹明B(b-RhB)]可通过静电引力作用与肝素钠(Hep)形成离子缔合物,使2种体系(Hep-Rh6G和Hep-b-RhB)的共振散射信号增强,且增强程度(ΔI)与Hep的质量浓度在定范围内呈线性关系,据此建立了罗丹明染料共振散射光谱法测定Hep含量的方法。试验优化了Hep-Rh6G和Hep-b-RhB体系的分析条件:试剂的加入顺序为罗丹明染料、Hep和缓冲溶液;Hep-Rh6G体系的反应介质为三(羟甲基)氨基甲烷(Tris)-HCl缓冲溶液(pH 5.0),其用量为0.50 mL,1.0×10~(-3)mol·L~(-1) Rh6G溶液的用量为0.50mL,分析波长为377nm;Hep-b-RhB体系的反应介质为Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液(pH 5.5),用量为0.50 mL,1.0×10~(-3) mol·L~(-1) b-RhB溶液的用量为0.80 mL,分析波长为380nm。结果表明:Hep-Rh6G和Hep-b-RhB等2种体系的线性范围分别为0.020～2.0mg·L~(-1)和0.10～1.6mg·L~(-1),检出限(3s/k)分别为1.10,3.47μg·L~(-1),可见Hep-Rh6G体系的线性范围更宽,检出限更低。因此,采用Hep-Rh6G体系对2个批次的Hep注射液进行了分析,加标回收率分别为96.0%,101%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为4.9%,3.9%。     

柱前在线衍生-HPLC内标法快速测定脑蛋白水解物注射液中的氨基酸

建立了利用高效液相色谱仪快速测定脑蛋白水解物注射液中氨基酸含量的方法.样品处理采用先提取后水解转化的方法,色谱分离使用反相C18分析柱二元高压梯度洗脱;使用二极管阵列检测器检测,波长为260 nm;分析时间为14 min.各氨基酸在4.5-900μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7-0.9999;检...     

新型分散液液微萃取-高效液相色谱法检测盐酸利多卡因注射液中2,6-二甲基苯胺杂质

以正辛醇为萃取剂,六氟异丙醇（HFIP）为分散剂、正辛醇的自组装诱导剂和密度调节剂,建立了基于HFIP-正辛醇超分子溶剂（SUPRAS）的新型分散液液微萃取（DLLME）方法;应用该萃取方法和HPLC-UV法检测了盐酸利多卡因注射液中的2,6-二甲基苯胺（2,6-DMA）杂质。HFIP-正辛醇SUPRAS为反向胶束聚集体结构,且位于体系的下层,因此有利于萃取富集极性较大的2,6-DMA,且可简化萃取操作。在最佳萃取条件（0.4%（v/v）正辛醇,5%（v/v） HFIP,涡旋3 s,静置3 min,以3000 r/min离心3 min,样品溶液pH 9）下,2,6-DMA的富集因子约为63。在1~100 μg/L范围内方法的线性关系良好（R=0.9989）,检出限为0.33 μg/L,日内、日间精密度均不高于2.5%,回收率为93.9%~100.8%。新型DLLME方法简便、快速、高效、环保,其与HPLC-UV法结合可定量检测盐酸利多卡因注射液中的2,6-DMA。     

近红外光谱与组合的间隔偏最小二乘法测定清开灵四混液中总氮和栀子苷的含量

应用近红外光谱分析技术结合化学计量学方法, 建立了中药清开灵注射液中间体总氮和栀子苷含量测定的新方法. 首先采用Kernard-Stone法对训练集样本和预测集样品进行分类, 然后应用组合的间隔偏最小二乘法(Synergy interval partial least squares, siPLS)对所得近红外透射光谱进行有效谱段范围的选择以及二者定量校正模型的建立, 并对光谱预处理方法进行了详细的讨论. 所建立的总氮和栀子苷校正模型的预测相关系数(R)分别为0.999和0.708; 交叉验证误差均方根(RMSECV)均为0.023; 预测误差均方根(RMSEP)分别为0.074和0.159; 预测结果表明, 本实验所建方法快速、无损且可靠, 可推广并应用于中药注射液中间体的在线质量控制.     

支持向量机与紫外光谱法用于鉴别清开灵注射液六混中间体

采用一阶导数对紫外可见光谱数据进行预处理,消除光谱中的斜坡背景,用支持向量机(SVM)进行建模,分别对4个批次的中药清开灵注射液六混中间体以及其混和批次共147个样本进行了鉴别。对建模参数的影响作了系统的研究,在优化参数条件下,正确率分别可达100%,95.4%,97.3%,100%和97.3%。结果表明SVM鉴别准确率高,模型的泛化能力强。此方法也为中药注射液生产过程的质量控制提供了一条有效的途径。     

电感耦合等离子体质谱法测定丙氨酰谷氨酰胺注射液中铝的含量北大核心CSCD

提出了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定丙氨酰谷氨酰胺注射液中铝含量的方法。移取供试品7.5 mL共6份,分别置于6个15 mL塑料离心管中,各加入一定量的铝标准溶液,再用5%(体积分数)硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,经0.22μm水膜过滤,得到供试品加标溶液系列,标准加入法定量。ICP-MS分析中选择雾化气稀释高基体样品引入-氦气碰撞(HMI-He)模式。结果显示:某供试品加标溶液中铝的质量浓度在30.00μg·L^(-1)内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s)为0.88μg·L^(-1);对供试品加标溶液进行精密度试验,铝测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%;对同一供试品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为101%~106%。方法用于12批丙氨酰谷氨酰胺注射液的分析,铝的检出量为20.00~31.22μg·L^(-1)。     

孔雀石绿褪色分光光度法测定半胱氨酸

根据硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中半胱氨酸与碱性三苯甲烷染料孔雀石绿的加成反应，首次提出加成反应褪色分光光度法测定半胱氨酸含量。反应前后体系的最大吸收波长均为616 nm,选择616 nm为测定波长。由于反应生成了无色硫醚衍生物，使得溶液褪色，体系吸光度降低，据此建立分析方法。半胱氨酸在质量浓度2.00～12.0 mg·L^-1范围内，与吸光度差值ΔA呈线性关系，相关系数r=0.9993,表观摩尔吸光系数为1.006×10⁴ L/(moL·cm),方法检出限为0.089 mg·L^-1。该法用于复方氨基酸注射液、半胱氨酸胶囊中半胱氨酸含量的测定，测定值的相对标准偏差(n=6)均在3%以内，方法快速简便、灵敏度高，结果满意。     

气相色谱法测定中、长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯含量的不确定度评定

建立气相色谱法测定中、长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯含量的不确定度评定方法。建立数学模型，分析气相色谱法测定中、长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯含量的不确定度来源及影响因素，对各不确定度分量进行评价，计算合成标准不确定度及扩展不确定度。当大豆油质量分数为9.63%时，其扩展不确定度为0.10%(k=2)。当中链甘油三酸酯质量分数为10.00%时，其扩展不确定度为0.11%(k=2)。气相色谱法测定中、长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯含量的不确定度主要来源于对照品和样品溶液制备过程。该不确定度评定为实验过程的控制和测定结果的评估提供了参考，有利于保证该类药品的质量控制水平和检验结果的准确性。     

电感耦合等离子体质谱法测定多西他赛注射液中17种元素

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定多西他赛注射液中17种元素（Al、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Li、Mn、Ni、Pb、Sb、Tl、V、Zn）。采用浓硝酸与过氧化氢作为消解液，经微波消解处理样品后，用ICP-MS法进行测定。Hg质量浓度在0.05～4 ng/mL范围内、其余16种元素质量浓度在0.5～40 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，各元素的检出限为0.000 5～0.6 mg/kg，样品加标回收率为92.2%～108.8%，测定结果的相对标准偏差为1.1%～2.8%。该方法操作简便，线性范围宽，分析速度快，灵敏度高，可同时测定多种元素，适用于多西他赛注射液中多种元素的测定。     

基于聚鸟氨酸修饰的玻碳电极用循环伏安法测定盐酸肾上腺素注射液中肾上腺素的含量北大核心CSCD

玻碳电极(GCE)经抛光、清洗干净、干燥后,放入含1.0×10^(-4)mol·L^(-1)鸟氨酸的磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH 8.0)中,以GCE为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、铂丝电极为对电极,在10 mV·s^(-1)扫描速率下于-1.8~2.3 V内循环扫描12段,取出修饰后的电极,用水清洗、干燥后即得聚鸟氨酸修饰的玻碳电极(POrn/GCE)。取盐酸肾上腺素注射液(1 mL∶1 mg) 0.72 mL,用PBS稀释至50 mL,分取10 mL置于25 mL的小烧杯中,搅拌130 s,以POrn/GCE为工作电极的三电极体系下进行循环伏安法(CV)扫描,扫描电位为-0.4~1.0 V,扫描速率为0.08 V·s^(-1)。结果显示:肾上腺素在POrn/GCE上的氧化/还原峰电位(E_(pa)、E_(pc))和在GCE上的基本一致,氧化/还原峰电流(|i_(pa)|、i_(pc))分别为39.9,15.6μA,较GCE上的(15.3,1.66μA)明显增加,同时,溶剂对肾上腺素的测定无干扰,说明修饰电极对肾上腺素具有较好的电催化作用;E_(pa)与pH呈负相关线性关系,曲线斜率的绝对值(0.058 7)接近0.059,说明电极反应是一个有质子参与的过程,且参与反应的质子数和电子数相同;|i_(pa)|与扫描速率呈线性关系,说明电极反应过程由吸附控制。肾上腺素的浓度在2.0~100μmol·L^(-1)内与其对应的|i_(pa)|呈线性关系,检出限为0.13μmol·L^(-1);100倍的尿素、色氨酸、甘氨酸和赖氨酸,50倍的Cd^(2+)和Ca^(2+),10倍的Al^(3+)和Fe^(3+)都不干扰肾上腺素的测定;用修饰电极重复分析标准溶液6次,测定值的相对标准偏差(RSD)为3.9%,将修饰电极放置7 d,|i_(pa)|较初始值减少了不到3.0%;对实际样品进行加标回收试验,测定值与标签值基本一致,回收率为97.6%~102%。