液液萃取/气相色谱－质谱法测定氟［18F］脱氧葡糖注射液塑料生产组件浸提液中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了基于液液萃取（LLE）/气相色谱－质谱（GC－MS）检测氟［18F］脱氧葡糖注射液塑料生产组件浸提液中16种邻苯二甲酸酯类（PAEs）增塑剂的方法。根据生产工艺,采用含5%乙醇、5%乙腈的混合溶液作为模拟溶剂,在40 ℃条件下进行模拟浸提。采用Thermo TG－5 SIL MS色谱柱分离,选择离子扫描模式（SIM）进行分析。通过对仪器条件与萃取条件进行优化,确定最佳前处理方法和仪器条件。在优化实验条件下,16种PAEs在50～500 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数（r）均不小于0.990 6,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为10、30 ng/mL。以二氯甲烷为萃取溶剂时,平均回收率为83.0%～114%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为1.9%～4.2%。采用该方法对浸提液进行测定,16种PAEs均未超过分析评价阈值（AET）。该法操作简便,专属性强,可用于氟［18F］脱氧葡糖注射液塑料生产组件的相容性研究。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法直接检测20种未衍生基本氨基酸

应用国产蒸发光散射检测器(ELSD),建立了一种采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RHPLC-ELSD)直接测定20种未衍生基本氨基酸的分析方法,并将其用于氨基酸注射液中氨基酸含量的测定。采用BISCHOFFTM　C18 AQ PLUS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以甲醇-0.2%七氟丁酸溶液(含0.1%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,ELSD飘移管温度40 ℃,载气流量2.5 L/min,对20种基本氨基酸进行分离检测。氨基酸的质量浓度在30～300 mg/L范围内,其峰面积的对数值与进样质量的对数值呈良好的线性关系;氨基酸的检出限(信噪比(S/N)＞3)介于24 ～100 ng之间,样品加标回收率为90.6%～106.0%。结果表明,该系统及方法操作简便快速、准确可靠,无需依靠专门的氨基酸分析仪或衍生处理氨基酸即可直接测定氨基酸注射液中氨基酸含量,为药品、食品及化工生产等领域混合氨基酸样品的直接检测提供了参考。     

刺五加注射液近红外含量预测模型谱段选择规律和消除溶剂干扰方法的探讨

目前中药制剂生产过程中缺乏全过程参数检测和质量控制技术手段,不同生产批次药品化学成分差异较大、质量不够稳定、临床使用疗效和安全性不理想,因此,建立其完善的质量评价体系及其准确快速的质量评价方法,成为中药质量控制的重中之重.通过对刺五加注射液近红外(near infrared,NIR)含量预测模型的谱段选择规律和消除溶剂干扰方法的探讨,发现采用表征混合物结构差异的结构相关谱段结合含量相关谱段作为NIR组分预测模型谱段,用基于水为参比光谱的样本光谱建立含量预测模型,并利用水作为参比光谱识别和提取待分析组分的光谱信息,可以得到较理想的NIR含量预测结果.通过对刺五加注射液中绿原酸、紫丁香苷和刺五加苷E组分的近红外光谱结构相关谱段和含量相关谱段的归属,分别建立了绿原酸、紫丁香苷和刺五加苷E组分的含量预测模型,可用于快速分析刺五加注射液中不同组分的含量.     

流动注射在线液－液萃取循环雾化ICP发射光谱法测定水中痕量重金属

叙述了流动注射在线液－液萃取循环雾化ＩＣＰ摄谱法测定水样中痕量镉、钴、铜、铁、钼、镍、钒等重金属的分析方法，采用ＡＰＤＣ为螯合剂将待测元素萃取在ＭＩＢＫ中，直接注入可拆式循环雾化系统进行ＩＣＰ摄谱法测定。方法简便、快速，适合于水样中μｇ·Ｌ￣（－１）级重金属元素测定。     

用支持物衬底室温燐光法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量

本文首次用正交实验研究了在支持物衬底上测定咖啡因的室温燐光光谱法的最佳条件,并在该条件下测定了安钠咖注射液中咖啡因的含量。     

顶空-气相色谱法测定葡萄糖氯化钠注射液中12种溶剂残留量

建立顶空-气相色谱法测定葡萄糖氯化钠注射液中12种残留溶剂含量的方法。采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(60 m×320μm,0.5μm)为分离柱,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温为程序升温。12种残留溶剂乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯均能完全分离,在考察的浓度范围内线性关系良好(r>0.995),检出限分别为0.055,0.019,0.023,0.070,0.155,0.013,0.003,0.009,0.004,0.004,0.004,0.005μg/mL。平均回收率为90.6%~109.0%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~5.6%(n=9)。该方法专属性强,精密度、准确度和检测灵敏度高,重复性好,可用于葡萄糖氯化钠注射液中12种溶剂残留量的测定。     

华蟾素注射液有效组份的分离和鉴别

分别用水、50%乙醇洗脱HP-20大孔树脂分离华蟾素注射液,得到0.125%非极性组份和0.3625%极性组份。薄层色谱检测发现,极性组份用Dragendoff显色剂喷洒有斑点呈桔红色,推断为生物碱类物质;非极性组份喷洒20%乙酸-硫酸溶液有紫色斑点出现,推断为甾体强心甙类物质。高效液相色谱检测发现,非极性组份在40min以后出现紫外吸收峰,尤以47、51和53min以后出现的吸收峰明显;极性组份在10min以前有明显的紫外吸收峰,且与华蟾素注射液相应位置出现的紫外吸收峰相似。     

碱性三苯甲烷染料褪色分光光度法测定肝素

研究了肝素对某些碱性三苯甲烷染料发生缔合反应的条件、分光光度特征和分析化学性质。结果表明 :在近中性的Britton Robinson缓冲溶液中 ,肝素钠与这些碱性三苯甲烷染料形成离子缔合物时 ,染料发生明显的褪色。体系吸光度的降低与肝素钠浓度成正比。肝素钠浓度在 0～ 2 .4mg/L(乙基紫、结晶紫体系 )、0～2 .8mg/L(甲基紫体系 )、0～ 4 .0mg/L(甲基绿、孔雀石绿、亮绿体系 )范围内符合比耳定律 ;摩尔吸光系数根据染料的不同在 3.99× 10 5～ 3.93× 10 6L·mol-1·cm-1之间 ,其中以乙基紫体系最为灵敏。以乙基紫体系为例研究了表面活性剂和共存物质的影响 ,表明方法选择性好。用于肝素钠注射液效价的测定 ,结果满意     

反相高效液相色谱法测定甲强龙注射液中琥珀酸甲强龙和游离甲强龙 …

提出用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈－磷酸为流动相，同时测定甲强龙注射液中琥珀酸甲强龙和游离中强龙的含量，方法简便、准确、重现性好，两组分的分离效果好。     

GC/MS法研究苦黄注射液中挥发油成分

利用气相色谱-质谱联用装置分析了苦黄注射液中挥发油的化学成分及相对含量。共鉴定了55个化合物，其中以单萜和倍半萜为主，占已鉴定的挥发油种类的56．36％和3．63％，为挥发油的主要成分。