双道原子荧光光谱法同时测定农产品中的砷和汞

研究了湿法消解,双道原子荧光光度计同时测定农产品中的砷和汞,优化了检测条件和消解步骤,为在日常工作中,检测大量样品提供了快捷、简单、准确、灵敏和重现性好的方法。砷、汞检出限分别为:0.053μg/L、0.0136μg/L。针对一般化验室的仪器配置,采用简便的湿化消解方法,样品砷和汞加标回收率分别为96.8%—101.2%和96%—97.5%,对国家标准物质茶叶、牛肝等进行检测,精密度和准确度都符合要求。     

可溶性汞化苯乙烯－丙烯酸甲酯共聚物的合成

用自由基溶液降合方法制备一系列苯乙烯－丙烯酸甲酯线型共聚物，用核磁共振测定了苯基在共聚物中的百分比，在该共聚物的四氢呋喃溶液中，用三氟乙酸汞在共聚物的苯环上进行亲电取代反应，得到可溶性汞化共聚物，由于这类泵化共的可溶于四氢呋喃，二氯甲烷等溶剂，用重沉淀法多次提纯，得到了纯度很高，溶解性较好的含重金属二价汞的共聚物，用红外光谱仪测定共聚物上的汞基团，用原子吸收定量测试共聚中的汞的百分聚代率，结果表明     

稀土配位聚合物荧光探针的制备及其对痕量汞离子的检测

以稀土金属铽离子为发光中心离子,鸟苷酸(GMP)为配体制备得到了能够发射绿色荧光的稀土配位聚合物。并通过加入小牛胸腺DNA溶液进一步增强荧光强度,形成"turn-on"荧光类型的稀土配合物,利用汞离子与小牛胸腺DNA的结合以及与配体GMP的相互作用使荧光猝灭,形成"turn-on-off"类型稀土荧光探针,实现了汞离子的检测。Hg²⁺质量浓度在50～1 200μg·L^-1范围内与体系荧光强度变化程度呈线性关系(I₀-I)/I₀=0.000 2C+0.010 7,相关系数(r²)为0.991 5,检出限为1.5μg·L^-1,相对标准偏差(RSD)为2.3%。对河水中Hg²⁺进行加标回收检测,回收率为98.1%～99.8%,RSD为0.28%～1.9%。     

线性扫描伏安法测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ含量

基于苏丹红Ⅰ分子中的-C=C-和-N=N-基团的电活性,在悬汞电极上还原产生还原波,其还原峰高与苏丹红的浓度呈线性关系。据此提出用线性扫描伏安法测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ的含量。试验中用悬汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂微电极为对电极,饱和硼砂缓冲溶液(pH 9.2)为支持电解质,并以丙酮作为样品的溶剂,记录在-1 050mV处还原峰电流ip。测得苏丹红Ⅰ的质量浓度在0.1~1.4mg·L-1范围内与其峰高呈线性关系,检出限(3s/k)为9.8μg·L-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在88.0%~98.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.72%~5.4%之间。     

催化热解-冷原子吸收分光光度法测定大米中的汞含量

建立冷原子吸收分光光度法测定大米中汞含量的方法。采用DMA–80直接测汞仪,大米样品经干燥、分解灰化、还原等过程,直接进入冷原子吸收光谱仪进行测量。干燥温度为200℃,热解温度为650℃。该方法的检出限为0.001 ng/g,加标回收率为85.0%～99.2%,测定结果的相对标准偏差为0.25%～3.70%(n=6)。利用标准物质和原子荧光法进行比对试验,测定结果均在误差范围内。该方法测定结果准确,灵敏度高,重现性好,适用于大米中汞含量的测定。     

高压消解-原子荧光光谱法同时测定豆科6种中药材中的砷和汞

采用HNO3+ HC1预消解、HNO3+ H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸预还原等手段,建立了高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱同时测定豆科中药材中砷和汞含量的分析方法.讨论并优化了分析测定条件,结果表明:砷和汞的线性范围分别为0-150、0-90.0ng·mL-1,相关系数分别为0.9992、0.9981,检出限分别是0.0879ng ·mL-1和0.012ng·mL-1;相对标准偏差(n=6)砷不大于5.17％,汞不大于5.14％.应用于豆科6种中药材砷和汞含量的测定,该方法操作性强、用时短、灵敏度高.     

基于氧化石墨烯及染料标记的核酸三色荧光探针检测汞离子

利用氧化石墨烯(GO)、两种荧光染料标记的单链DNA及核酸染料SYBR GreenⅠ(SG-Ⅰ),构建了能特异性识别Hg²⁺的三色荧光探针,建立了一种快速、高效、高灵敏定量检测水体中汞离子(Hg²⁺)的新方法。在这种探针中,两种染料Tetramethyl-6-carboxyrhodamine (TAMRA)和Cyanine-5 (Cy-5)分别标记在两条单链DNA的5’端,这两条单链DNA中有一部分碱基互补配对,未互补的碱基均为胸腺嘧啶(T碱基)。在没有Hg²⁺存在时,两种荧光染料标记的单链DNA被吸附在GO的表面,TAMRA和Cy-5与GO靠近,荧光被GO猝灭,它们的荧光信号都很弱;此时,SG-Ⅰ被吸附在GO的表面或游离在溶液中,荧光信号也很弱。在有Hg²⁺存在时,两种荧光染料标记的单链DNA通过T-Hg²⁺-T结构特异性结合形成双链DNA,从而脱离GO的表面,TAMRA和Cy-5远离GO,荧光信号恢复;与此同时,SG-Ⅰ与双链DNA结合,荧光强度显著增强。根据TAMRA、C...     

二维片层卟啉基共价有机框架材料修饰电极用于污水中汞离子的高灵敏检测

基于5,10,15,20-四(4-氨基苯)卟啉(TAPP)和对苯二甲醛(TPAL)间的胺醛缩合反应,合成了一种卟啉基共价有机框架材料(TAPP-TPAL-COF).此材料呈多孔二维片层状,具有四边形拓扑结构和平面共轭π键.TAPP-TPAL-COF上丰富的π键可与玻碳电极(GCE)表面发生π-π共轭作用,被稳定地固载于...     

快速检测汞超标技术通过国家评审

重庆市质量技术监督局研发的快速检测汞超标技术不久前通过国家质检总局的评审，这一检测方法属全国首创。     

1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了新显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT)并研究了它与汞的显色反应. 在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中, 壬基酚聚氧乙烯醚 (NP)表面活性剂存在下, 试剂与汞生成4∶1的紫红色配合物. 配合物的最大吸收峰位于520 nm, 表观摩尔吸光系数为2.88×105 Lmol-1cm-1. Hg2+质量浓度在0～4.80×10-4 g/L范围内符合比尔定律.