组合蒸馏技术用于气相色谱分析的样品前处理

研究了一种组合蒸馏方法的样品前处理技术,并将其研制成样品预处理装置,运用载体、携带体和组合蒸馏技术实现待测样品中微量成分的提取、分离和富集。将分子蒸馏收集端的冷端接收器设计为可更换结构,避免了样品的交叉污染问题。在乙酸乙酯中添加4种有机磷农残标样作为评价样品,所研制的装置能自动将农残组分富集到2 mL邻苯二甲酸二甲酯中。利用气相色谱分析的结果,对该样品前处理装置的分离富集参数进行了优化。实验结果表明,该方法能完全除去蛋白、脂肪、色素等对气相色谱分析有干扰的组分;能将待测微量组分的浓度富集150倍以上;回收率为90%～117%,相对标准偏差为1.3%~10%;最小检出浓度为1 ng/mL;可以处理高于100 g的样品量;可以得到几十毫克至上百毫克的目标组分;有机试剂的回收利用率大于95%;操作简单方便。用模拟样品做了实际应用实验。该技术适合沸程为120～600 ℃组分的富集。所研制的装置适用于大量样品中痕量组分的半制备级富集。     

共沸蒸馏GC/MS测定非卤代挥发性有机物的方法研究

讨论了用共沸蒸馏法浓缩处理水、土壤、固废样品或其萃取液中不易吹除、具挥发性、且易溶于水的非卤代挥发性有机物,并用气相色谱质谱联用仪定性定量的方法.     

微波-同时蒸馏萃取分离肉桂挥发性成分分析

经粉碎的肉桂干燥树皮置于去离子水中微波加热处理后,用自制的同时蒸馏-萃取装置,以重蒸乙醚为溶剂将试样中的挥发组分萃取分离。用旋转蒸发器除去乙醚后即得到含有试样中挥发组分的透明的黄色液体,收得率为6.5%,应用GC/MS法对黄色液体的组分进行定性和定量分析。借助于联机的计算机和相关软件并用峰面积-归一化计算测得其中共有27个化合物,其中含量最高的是肉桂醛,达94.36%。另取部分上述挥发油(即黄色液体),用加成分解法将其中肉桂醛转化为一种加成产物以沉淀形式析出,即将黄色液体与NaHSO3共置于微波炉中,在不超过10℃的条件下处理直至加成物完全析出。将此加成物分出,并用0.1 mol.L-1盐酸进行水解处理,使加成物恢复成纯度较高的肉桂醛,用IR及MS对其组成及结构作进一步确认。     

真空蒸馏—原子吸收法测定金属钠中微量钙

钙以金属、氧化物、盐等存在于金属钠中。当用金属钠作为快堆冷却剂时,钠中含钙量必须控制在<10ppm,因此,必须在入堆钠和除钙工艺过程中不断对钙进行监测。分析钠中微量钙的方法主要有容量法、分光光度法、X光—荧光光谱法、ICP—AES、火焰光度法及原子吸收法。其中真空蒸馏—原子吸收法的优点是用物理方法分离基体,避免了基体干扰和溶解金属钠的繁杂操作,可以取较多样品蒸馏以提高测试精度,且一份试液可测多种金属元素。正如钠中其他微量杂质分析一样,钠中     

硼酸甲酯蒸馏分离ICP－AES法测定高温合金中微量硼

本文研究了复杂高温合金中微量硼的测定。采用对流型蒸馏装置将硼以硼酸甲酯的形式蒸馏出来，将碱性的回收溶液蒸发至干，稀释至２５ｍＬ容量瓶中，用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定。通过各种条件实验，确立了最佳测定条件，得到了满意的结果。本方法可测０．０００１％－０．０２％的硼，对０．０００２３５％的硼ＲＳＤ为５．１２％。     

正戊醛合成方法的改进

正戊醛合成方法的改进刘瑞蓝，南志祥，郭治安（西北大学化学系西安７１００６９）关键词正戊醛，一步氧化法，共沸蒸馏，精馏醛类化合物的使用相当广泛，尤其在香料工业中越来越受到人们重视，但由于易氧化与易聚合，在加热条件下合成难度大，产率低，我们在过去研究工作...     

共沸蒸馏法制备AMH纳米材料及其机理研究

利用苯、正丁醇和丙酸有机溶剂能与水形成共沸物的特性，采用共沸蒸馏法制备氢氧化铝镁固体材料，即分别将有机溶剂与溶胶共沸蒸馏，脱除溶胶中的水份，再真空干燥，研究了制备机理和对产品性能的影响。发现苯和正丁醇可有效地阻止干燥过程中硬团聚问题，制成了粒径为３０￣５０ｎｍ的纳米粉体材料，其机理是靠降低粒子间毛细管力来减少聚集作用的，产品的晶态，热失重和等电点等性能与直接干燥法产品的相同，丙酸与胶粒表面羟基虽能     

锆硼陶瓷材料中总硼分析方法研究

对锆硼陶瓷材料中总硼的分析方法进行了研究，采用硫酸和硫酸铵及重铬酸钾氧化两步溶解法分解样品，氮气载带硼酸三甲酯蒸馏分离硼与锆（氦气流速150mL/min水溶加热，NaOH溶液吸收），材料中成分为Zr粉＋B4C粉，Zr含量≥99％（ut），经阳离子交换法除去吸收液中Na后采用ICP-AES法测定硼。方法的相对标准偏差（n=6）小于2．0％；标准加入回收率为99％。