加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/质谱法测定沉积物中多氯联苯和多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/三重四极杆串联质谱联用(ASE-SPE-GC-QqQ-MS/MS)法同时测定沉积物中28种多氯联苯(PCBs)和16种多环芳烃(PAHs)。对萃取、净化及仪器分析条件进行了优化。优化条件为:ASE萃取温度90℃,萃取时间6 min;净化小柱为硅胶-Florisil固相复合柱(填料自下而上为弗罗里硅土、0.7 g活化硅胶、1 g无水硫酸钠);洗脱溶液为丙酮-正己烷(1∶19,V/V)混合溶液,洗脱速率为0.6 mL/min。PCBs和PAHs在2～500μg/L和5～1000μg/L浓度范围内的线性相关系数(R2)分别为0.9987～0.9999和0.9939～0.9999;PCBs和PAHs方法检出限分别为0.001～0.08 ng/g和0.07～0.45 ng/g;定量限为0.003～0.25 ng/g和0.24～1.67 ng/g;实际样品平均加标回收率为95.6%～125.7%和70.4%～124.7%;方法相对标准偏差(n=6)为0.7%～6.4%和1.1%～12.8%。运用本方法对滇池入湖河口表层沉积物样品进行测定,该区域PCBs单体浓度为n.d.(未检出)～0.13 ng/g,PAHs单体浓度为0.79～131.12 ng/g。     

Cu(SCN)2-水系电沉积制备CuSCN薄膜

Cu(SCN)2-水系电沉积制备CuSCN薄膜;p-CuSCN薄膜;电化学沉积;EDTA     

加速溶剂萃取-同步净化/气相色谱-质谱法检测沉积物中4种新型溴代阻燃剂

建立了同时测定沉积物中2-乙基己基-四溴苯甲酸(TBB)、1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)、2,3,4,5-四溴-苯二羧酸双(2-乙基己基)酯(TBPH)及十溴二苯乙烷(DBDPE)4种新型溴代阻燃剂的加速溶剂萃取-同步净化/气相色谱-质谱分析方法。冷冻干燥后的环境沉积物样品经改进后的加速溶剂萃取(ASE)并净化后,浓缩液过Florisil固相萃取小柱,用4 mL正己烷和二氯甲烷分步洗脱,氮吹定容后用气相色谱-质谱(GC-MS)检测。结果表明,4种溴代阻燃剂的线性范围为2~1 000μg·L-1(其中DBDPE为20~10 000μg·L-1),相关系数均大于0.995,定量下限(S/N≥10)为0.074~44.4μg·kg-1;在2,10μg·L-1两个加标水平下的方法回收率为79.5%~119.7%,相对标准偏差为2.6%~15.3%。采用本方法对上海市主要水体中6个河流段采样点沉积物中的4种新型溴代阻燃剂进行检测,除1个采样点未检出TBB外,其余采样点均检出4种新型溴代阻燃剂。该方法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确,满足沉积物中新型溴代阻燃剂的检测要求。     

气相色谱/质谱法检测灰尘、土壤和沉积物中有机磷酸酯

本研究对实验过程中可能存在的污染源进行了定性筛查,采用不同的质控措施以降低实验过程中的背景污染。在严格的质控措施下研究了不同净化方法对样品中有机磷酸酯(OPEs)的净化效果,建立了气相色谱/质谱联用(GC/MS)检测灰尘、土壤和沉积物中7种主要OPEs的分析方法。以正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取灰尘样品,以正己烷-丙酮(1∶1,V/V)索氏抽提土壤和沉积物样品中的待测组分,灰尘样品经一步固相萃取柱净化,土壤和沉积物样品经两步串联固相萃取柱联合净化后采用气相色谱/质谱进行定量。结果表明:采用上述净化手段,实验过程省时省力,基质去除率高,7种OPEs的回收率可稳定在67%以上。在高、低2个添加浓度水平下,不同基质样品(灰尘、土壤)中平均回收率为67.9%~117.4%;仪器检出限(LOD)为2.5~25.8μg/L,方法定量限(LOQ)分别为1.4~15.7 ng/g(灰尘)和0.3~2.9 ng/g(土壤)。采用此方法检测6份实际样品(包括2份灰尘样品、2份土壤样品、2份沉积物样品),OPEs在所有样品中均有检出,其浓度范围分别在1313~1988 ng/g、29.9~32.0 ng/g和682~739 ng/g之间。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体和沉积物中12种有机磷酸酯类化合物

建立了高效液相色谱-质谱联用技术结合固相萃取和液液萃取方法检测水体和沉积物中12种磷酸酯类(OPEs)化合物残留的方法.水样样品经HLB固相萃取柱富集,乙酸乙酯洗脱两次,沉积物样品以乙腈超声萃取,旋转蒸发至干,用超纯水稀释后重复水样处理步骤,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm)进行分离,以0.2%甲酸-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子MRM监测模式,外标法定量分析.水样中,12种OPEs在0.05、0.10和0.50 μg/L加标水平下,除TMP (28.5%~47.8%)和TEHP (22.4%~73.8%) 外,其余目标化合物的平均回收率为66.4%~115.0%,相对标准偏差为0.5%~9.1%,方法定量限(MOQ)为0.001~0.050 μg/L;沉积物中,在5、10和50 μg/kg加标水平下,除TMP(35.7%~44.9%)、TCEP (31.2%~48.9%)外,其余目标化合物的平均回收率为65.9%~120.0%,相对标准偏差为0.01%~9.5%,方法定量限(MOQ)为0.02~2.0 μg/kg(dw).基于上述方法对太湖水样和沉积物样品中目标化合物定量检测分析,∑OPEs含量分别为0.1~1.7 μg/L和8.1~420 μg/kg dw.     

宁波市甬江水系污染现状及其防治对策

本文记述了甬江水系,包括流入其内的奉化江、姚江和甬江及其河口区的自然条件,污染源,污染物及其水体污染现状。在此基础上提出防治对策。     

复合菌体及单一菌体催化的微生物燃料电池产电机理初步研究

利用淡水沉积物作为接种源构建了微生物燃料电池,考察苯酚对该微生物燃料电池性能的影响.结果表明,在淡水沉积物接种的微生物燃料电池中,电流的产生是由富集在电极表面的细菌引起的.苯酚降低了细菌消耗葡萄糖的速率,并在加入相同量葡萄糖的情况下,延长了产电时间.另一方面,实验还研究了一株从沉积物微生物燃料电池中分离出的单菌株的产电情况.该菌株在微生物燃料电池中需要借助自身代谢产生有电极反应活性的中间产物才能产电.GC-MS分析表明,中间产物中有吩嗪类物质,该类物质可在该细菌细胞与石墨电极之间充当电子传递介体,实现电子从细胞向电极的传递.     

波浪载荷导致黄河口潮坪沉积物垂向运移现场观测研究

2005年8月7~8日,现代黄河三角洲刁口地区经历了一次由台风"麦莎"引起的风暴潮过程。通过对比分析风暴潮前后受保护潮坪滩面沉积物的粒度特征变化情况,发现了风暴潮期间在强烈的波浪载荷导致的渗流作用下,粉质土海床出现了极细粉粒由下向上运移并输出滩面的现象。结合现场试验期间采集到的孔隙水压力监测数据,本文基于海床动力响应的观点分析了其成因机制。     

固体氧化物燃料电池电解质8YSZ薄膜的水系流延

本文采用水系浆料流延成型法制备固体氧化物燃料电池SOFC的电解质材料(8;摩尔分数Y2O3,稳定的ZrO2,下称8YSZ)薄膜,研究了三种不同类型的分散剂对8YSZ浆料稳定性的影响.通过优化pH值和分散剂用量等因素,使浆料的稳定性达到最佳,获得固相含量高达62;质量分数的适合流延的8YSZ水系浆料.以该浆料为原料,采用流延的方法成型8YSZ薄膜,获得了显微结构均匀、相对密度达49.4;、表面光滑、无裂纹、柔韧性好、干燥后厚度为50 μm左右的薄膜素坯.该素坯在1350℃保温4 h烧结得到相对密度大于96;的致密8YSZ烧结薄膜.     

超声搅拌悬浮液进样石墨炉原子吸收测定海洋沉积物中的痕量镉

研究了一种使用超声搅拌悬浮液进样石墨炉原子吸收测定海洋沉积物中痕量镉的快速简便方法。使用丙三醇水溶液作为悬浮液介质,稳定时间可达７０ｍｉｎ,再用磷酸二氢铵作为基体改进剂,可使灰化温度大大提高,克服了基体干扰。用于海洋和澡流沉积物标准物质中镉的测定,对同一样品１０次平行测定的相对标准偏差为２．３％。标准曲线的线性范围为０－６．０μｇ．Ｌ＾－１,取得了较为满意的结果。