水热法合成CaWO4荧光体的研究

钨酸钙是X射线和紫外线常用的发光材料,通常都用高温固相反应法合成,我们曾研究过用微波热法合成[1].水热法是合成无机微孔材料、快离子导体等物质的重要方法,但用来合成荧光体仍少有报道.     

在温和条件下巨磁阻材料La0.5Ba0.5MnO3的水热合成与表征

报道了在温和条件下巨磁阻材料La_0.5Ba_0.5MnO₃的水热合成.系统地研究了原料配比、碱度、时间和温度对产物合成的影响,在最佳合成条件下得到了结晶度较高的纯相,并通过XRD、DTA-TG、化学分析及碘量法对产物进行了表征.该化合物属立方晶系,晶胞参数为α=0.3913nm,V=0.05990nm₃,Mn的平均价态为3.5,在1T的外磁场下,磁阻比(MR)的极大值为29%.     

水热条件下ZnS晶体的极性生长机制与双晶的形成

本文从结晶化学角度出发,研究了ZnS晶体的极性生长的习性机理和双晶的形成,认为闪锌矿硫化锌晶体的结晶形貌主要是由正极面{111}和负极面{()}的显露程度不同所决定的,而正、负极面的显露与否与溶液的碱度密切相关.溶液碱度增加,正极面生长速率逐渐减慢,与负极面生长速率差异减小,晶粒形貌由四面体形变为以正、负极面同时显露的六四面体形和四角锥体,这主要是由于溶液中OH-在正极面上的吸附并影响了正极面生长的缘故;ZnS双晶的形成是由于溶液中存在正离子配位多面体[S-Zn4]6+和负离子配位多面体[Zn-S4]6-两种生长基元并相互结合构成双晶核所致,溶液中正、负配位四面体生长基元的多少与Zn2+、S2-的含量有关.由此合理地解释了晶体的极性生长和双晶的形成机制.     

退火工艺对水热合成SnSe多晶材料热电性能的影响

单晶SnSe是一种具有优异热电性能的新型中温热电材料,但是具有更广阔应用前景的多晶SnSe热电性能较低.采用水热法结合放电等离子烧结技术制备了p型SnSe多晶块体热电材料,利用XRD、FE-SEM、ZEM-3热电测试系统等研究了不同退火温度对SnSe多晶材料物相组成、微观结构和热电性能的影响.结果 表明,合适的退火温度可以通过促进晶粒生长,减少晶格缺陷来调整载流子浓度和迁移率,提高材料的电导率,从而获得功率因子的显著提升.经过600℃退火处理后,SnSe多晶材料的电导率在773 K时最大值为3.83 μW/(cm·K2),但其热导率几乎保持不变,与未退火样品相比ZT值(773 K)从0.56提高到0.63.     

钴掺杂碳活化过硫酸氢钾降解四环素

本文以无水葡萄糖和六水合硝酸钴为原料,采用水热法与原位负载相结合制备了一种掺钴的碳基化合物,并将其作为过硫酸氢钾活化剂用于催化降解水体中的四环素。对制备的掺钴碳基化合物进行了XRD、SEM、TEM、XPS等表征,从晶形结构、显微形貌、表面化学元素等方面分析了该催化剂降解四环素效果明显高于单一水热碳的原因。此外,考察了催化剂投加量、过硫酸氢钾投加量、溶液pH等因素对四环素催化降解效果的影响。实验结果表明：掺钴碳基化合物在最佳反应条件下催化降解60 min,四环素的降解率达到了95.84%(k=0.051 36 min^-1)。同时还对降解机理进行了探究,分析结果表明掺钴碳基材料中的Co⁰和Co²⁺参与了激活过硫酸氢钾产生·O^-₂、SO₄^·-、¹O₂、·OH的过程,该材料具有高效的催化降解四环素的能力,在处理抗生素废水方面具有良好的前景。     

γ-MnS花状微球的水热制备及其电化学性能

基于硫代乙酰胺和高锰酸钾之间的氧化还原反应,采用水热法制备了MnS材料.应用X-射线衍射和扫描电镜技术对制备材料的结构和形貌进行表征.结果表明,当硫代乙酰胺和高锰酸钾的配比为2:1时,所得材料为六方纤锌矿结构的γ-MnS,具有空心棒组装成的花球形貌.反应物的配比和反应温度对产物的物相和形貌有显著影响.电化学测试结果显示,γ-MnS作为锂离子电池负极材料具有高的比容量、较好的循环稳定性和倍率性能.电流密度为0.1 A/g时,首次放电比容量高达1623.8 mAh/g.恒流充放电100次后,比容量为556.7 mAh/g.     

催化量OP乳化剂促进THF-FER沸石晶化作用的研究

以四氢呋喃(THF)为模板剂, 在添加催化剂量OP乳化剂(C₈H₁₇C₆H₅O(CH₂CH₂O)₁₀OH, 分子量662)的THF-Na₂O-SiO₂-Al₂O₃-H₂O反应物体系中研究纯相FER沸石的结晶, 并通过粉末X射线衍射(XRD), 扫描电子显微镜(SEM), ¹³C交叉极化(CP)及²⁷Al魔角旋转核磁共振谱(MAS NMR), X射线荧光散射光谱(XRF), 氮吸附等手段进行表征. 体系中催化剂量OP乳化剂对THF-FER沸石结晶过程具有促进作用, 可明显降低结晶温度, 缩短晶化时间, 有效抑制杂晶相MOR沸石的共生.     

规整、均一纳米水滑石晶体的水热合成与表征

采用一种简便的新方法, 以Mg^2＋/Al^3＋/CO₃^2－摩尔比为6∶2∶1的比例在水热条件下合成了[Mg-Al-CO₃]水滑石. 获得的水滑石样品用XRD, FE-SEM, TEM, HRTEM, TG-DSC进行了物相、晶体形貌结构和热分析. 用动态光散射原理分析了粒度分布, 考察了水热合成的主要条件水热温度和时间对水滑石晶体尺寸及粒度分布的影响. 结果表明, 本法合成的水滑石具有均一、规整的六边形片状晶体形貌, 片状晶体直径在350 nm左右, 片的厚度约20 nm, 纯水滑石相, 粒度分布在80～420 nm. 水热温度和时间主要影响片状晶体的直径, 而对晶体形貌影响不大; 延长反应时间, 升高水热温度可使六边形晶片长大.     

基于联苯四羧酸的镍金属-有机骨架的合成、表征和性能研究

通过水热法合成了一种新型镍金属-有机骨架化合物(Metal-organic framework,MOF){[Ni(H2bptb)0.5(bibp)(H2 O)2]·H2 O}n(Ⅰ)(H4 bptb=2,4,4′,6-联苯四羧酸,bibp=4,4′-双(咪唑基)联苯).运用红外光谱、X射线单晶衍射、热重分析和X射线粉末...     

水热法合成CsxWO3纳米棒及其红外吸收性能

Cs_xWO₃纳米棒因其优异的近红外吸收性能得到研究人员的广泛关注,但目前水热法合成Cs_xWO₃纳米棒存在易形成等轴状纳米颗粒,或合成温度高,需要后续处理等问题。本文以钨酸铵((NH₄)₆ W₇O₂₄·6H₂O)、氯化铯(CsCl)、盐酸(HCl)和油胺(C₁₈H₃₇N)为原料,在220 ℃水热反应24 h合成了直径和长度分别为10~20 nm和100~250 nm的Cs_0.2WO₃纳米棒。研究了溶剂、合成路径以及HCl对Cs_0.2WO₃纳米棒的物相和形貌的影响,探讨了Cs_0.2WO₃纳米棒的形成机理,测试了Cs_0.2WO₃纳米棒的红外吸收性能。结果表明:过少和过量的HCl不利于合成Cs_0.2WO₃,改变HCl和CsCl的加入顺序,降低(NH₄)₆ W₇O₂₄·6H₂O、CsCl和HCl间的反应速率,有助于合成Cs_0.2WO₃纳米棒,且Cs_0.2WO₃纳米棒的红外吸收性能优于等轴状纳米颗粒。