一种新的16金属笼状物[HN(C2H5)3]4-[MoV3MoVI6VIV7O40(PO4)]·2[N(C2H5)3]的水热合成和结构

报道了一种新的杂多化合物[HN(C2H5)3]4[MoV3MoVI6VIV7O40(PO4)](2[N(C2H5)3]的合成, 并用元素分析、EPR、IR谱、及X--射线单晶衍射等手段进行了表征.结果表明, 该杂多酸盐属于单斜晶系, 空间群P21/n, a = 14.0841(3), b = 14.2505(3), c = 19.6089(3) A,β= 94.213(1)°, V = 3925.0(1)A3, Z = 2, Dc = 2.171 g/cm3, Mr = 2566.18, μ = 2.284 mm-1, F(000) = 2516, R = 0.0477, Wr = 0.0945. 杂多阴离子是1个16金属笼状物, 笼中心包含1个PO4四面体客体.     

CTAB-Ti-Co-β沸石的制备、表征及其对环己烯水合催化性能

用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）对Ti-Co-β沸石表面进行修饰,制得了两亲性CTAB-Ti-Co-β沸石。通过XRD、IR、DRS-UV-Vis、TG-DTA、SEM和XPS等技术对样品进行了表征。结果表明：所制得的CTAB-Ti-Co-β沸石具有BEA拓扑结构,很高的结晶度,Ti和Co两种杂原子已进入沸石骨架。CTAB-Ti-Co-β沸石同时具有亲水和亲油性,对环己烯水合反应具有较高的催化活性,环己烯的转化率和环己醇的选择性分别高达20.6%和99.7%。     

Ni(phen)(H2O)(V2O6)的水热合成和晶体结构（英）

A novel compound Ni(phen)(H₂O)(V₂O₆) has been hydrothermally synthesized and structurally determined to be a two-dimensional compound, which contains {V₂O₆}_n^2n- chains interconnected by nickel(Ⅱ) complexes via oxygen atoms. The crystallographic data measured by single-crystal X-ray diffraction analysis are as follows: C₁₂H₁₀N₂NiO₇V₂, M_r=454.81, monoclinic, space group P2₁/c, a=0.784 6(3), b=2.103 6(8), c=0.942 3(4) nm, β=112.872(5)°, V=1.433 0(10) nm³, Z=4, D_c=2.104 Mg·m^-3, μ(Mo Kα)=2.615 mm^-1, F(000)=904, T=298(2) K, 4 480 reflections collected, 2 470 independent (R_int=0.032 2), the final R=0.058 4 and wR₂=0.145 7 for 2 303 observed reflections with I>2σ(I). CCDC: 192520.     

(Ba,Pb)TiO~3的水热合成

以醋酸钡和钛酸四丁酯为原料, 在温和的水热条件下成功地制备出四方结构BaTiO~3和纯钙钛矿结构PbTiO~3, 以及固溶体(Ba, Pb)TiO~3。与氯离子和硝酸根离子比较, 醋酸根离子更有利于BaTiO~3晶粒的增大。以活性的钛酸四丁酯作为钛源, 200℃-240℃的碱液中, 即会有四方相BaTiO~3的形成, 高填充度也能促进四方相BaTiO~3的形成。     

Keggin型配合物（C12H9N2）3[PMo12O40]的水热合成及晶体结构

采用水热反应合成了有机-无机杂化的Keggin型配合物（C12H9N2）3[PMo12O40],并通过X-射线单晶衍射对其结构进行了分析。该配合物为正交晶系P212121空间群,晶胞参数为a=1.20800（1）nm,b=2.10108（4）nm,c=2.24234（5）nm。配合物包含了孤立的Keggin型[PMo1...     

丙三醇辅助水热法合成纳米棒状LiFePO4

在丙三醇存在下,以FeSO4·7H2O,LiOH·H2O和H3 PO4为原料,采用水热法合成了橄榄石结构的纳米棒状LiFePO4.产物结构与形貌用X射线衍射、红外、扫描电子显微镜、能谱分析测试技术进行了表征.讨论了反应时间、温度、混合溶剂比例对产品形貌的影响.结果表明,当V(水)/以丙三醇)=2:1时,在180℃反应2...     

阴离子开放骨架磷酸盐[Al_4P_5O_(19)(OH)][C_6H_(18)N_2]和[Ga_8P_8O_(32)F_(5.5)][C_6H_(18)N_2]_2[H_3O~+]_(1.5)水热合成中的对映体拆分

以外消旋的2-甲基-1,5-戊二胺(MPMD)为结构导向剂,在水热条件下合成出新磷酸铝化合物[Al4P5O19(OH)][C6H18N2](AlPO-MPMD)和新磷酸镓化合物[Ga8P8O32F5.5][C6H18N2]2[H30+]1.5(GaPO-MPMD).采用单晶x射线衍射结构分析、粉末x射线衍射分析(XRD)、热重-差热分析(TGA-DTA.A)、固体核磁共振(MAs NMR)、旋光分析(Optical rotation)以及振动圆二色光谱分析(Vibrational circular dichroism,VCD)等技术对产物进行了表征.对产物的VCD实验光谱和理论模拟光谱对比分析及旋光分析表明,在水热合成过程中,具有S构象的手性结构导向剂分子比具有R构象的手性结构导向剂分子更多地进入无机化合物骨架中,显示了手性对映体分子在该水热条件下的原位手性拆分.     

Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of a Manganese(Ⅱ) Polymer with a Two-dimensional Network Structure:[Mn(pzdc)(phen)]_n·nH_2O

A metal-organic coordination compound formulated as [Mn(pzdc)(phen)]n·nH2O 1 (H2pzdc=pyrazine-2,3-dicarboxylic acid,phen=1,10-phenanthroline) has been hydrothermally synthesized and structurally characterized by elemental analysis,IR,TG and single-crystal X-ray diffraction.The title compound crystallizes in the monoclinic system,space group P21/n with a= 11.7689(18),b=11.7458(18),c=13.360(2),β=110.341(2)o,V=1731.7(5)3,C18H12MnN4O5,Mr=419.26,Dc=1.608 g/cm3,μ(MoKα)=0.803 mm-1,F(000)=852,Z=4,the final R=0.0323 and wR=0.0823 for 2831 observed reflections (I 2σ(I)).It exhibits an interesting two-dimen-sional network structure.