以二硫代水杨酸和咪唑基化合物为配体的锰配合物的合成、晶体结构及磁性

以MnCl₂·4H₂O, H₂DSBA(二硫代水杨酸)和FBIX(2, 3, 5, 6-四氟-1, 4-二咪唑基亚甲基苯)为原料, 采用水热的方法得到了一个二维配位聚合物[Mn(DSBA)(FBIX)_0.5]_n。通过元素分析、红外光谱以及X-射线单晶洐射对其进行了表征。该晶体属单斜晶系, P2₁/c空间群。Mn(Ⅱ)离子通过2个DSBA配体桥联形成一维链状结构, 链与链再通过FBIX配体连接成二维层状结构。变温磁化率显示羧酸桥联的双核锰之间存在反铁磁相互作用。     

由草酸及双咪唑基配体构筑的二维锰(Ⅱ)配位聚合物的水热合成及晶体结构

通过水热法合成了一个新的金属-有机配位聚合物[Mn(C2O4)(bimb)]n.0.25nH2O(H2C2O4=草酸,bimb=1,4-双(咪唑基-1-基)丁烷)。并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。该配合物属于三斜晶系,P1空间群。在晶体结构中,锰原子为六配位与来自2个不同的C2O42-配体上的4个羧基氧原子和来自2个bimb配体上的2个氮原子配位,呈现畸变的八面体几何构型。     

一锅溶剂热法制备具有不同形貌特征的CdSe量子点负载石墨烯

利用Hummer氧化法制备了氧化石墨烯,并对氧化石墨烯的NaBH₄化学还原法和乙二胺溶剂热还原法进行了比较,发现用乙二胺还原后可在石墨烯表面引入含氮基团,增加片层间的距离,提高分散性。采用乙二胺溶剂热还原法,发展了一锅法制备CdSe量子点负载石墨烯的简易方法。对CdSe量子点负载石墨烯的表征分析结果显示,氧化石墨烯在负载CdSe量子点的同时自身被还原,氧含量显著减少,而还原后的石墨烯表面引入了含氮基团。考察了反应温度及反应时间的影响,研究结果表明,反应温度的变化对氧化石墨烯的还原过程影响不大,而反应时间的影响相对明显。随着反应时间的延长,石墨烯的还原程度越高,石墨烯表面负载的CdSe则由量子点由颗粒逐渐长大成为纳米棒和支化的星状纳米结构。通过调控反应条件可在控制氧化石墨烯还原程度的同时改变石墨烯表面所负载CdSe量子点的形貌,这为形貌可控的CdSe量子点负载石墨烯的制备提供了一种有效方法。     

离子液体辅助水热法合成六方WO3纳米棒束

提出了利用简单的离子液体1-甲基-3-乙基-咪唑溴辅助水热法合成六方WO₃纳米棒束的方法,对其结构进行了表征,并讨论其形成机理。TEM照片表明：WO₃纳米棒束由长200~300 nm、直径25~30 nm的纳米棒组装而成。离子液体1-甲基-3-乙基-咪唑溴在纳米棒的形成过程中起到了结构导向剂的作用。     

含硼杂原子Na-B-ZSM-5分子筛对甲醇脱氢制甲醛反应的催化性能

以白炭黑为硅源、硼酸为硼源、NaOH为碱源、四丙基溴化铵(TPABr)和1,6-己二胺(HMDA)混合模板剂,采用水热合成法制备含硼杂原子Na-B-ZSM-5分子筛,用XRD、SEM、FT-IR、UV-vis、11B MAS NMR、NH3-TPD等方法对其进行表征。在连续流动常压固定床反应器上评价Na-B-ZSM-5分子筛对甲醇脱氢制甲醛反应的催化性能,考察n(Si)/n(B)、n(Na2O)/n(SiO2)、晶化温度和晶化时间等制备参数以及反应温度和质量空速等工艺参数对催化性能的影响。结果表明,硼进入了分子筛的骨架结构中,存在与B酸中心有关的骨架四配位硼和与L酸中心有关的骨架三配位硼,Na-B-ZSM-5分子筛含有较多的弱酸位和少量的中强酸位。催化剂的最佳制备参数为n(Si)/n(B)比值为7.5、n(Na2O)/n(SiO2)比值为0.14、晶化温度170℃、晶化时间48 h。Na-B-ZSM-5(7.5)分子筛在反应温度550℃、质量空速1.85 h-1的反应条件下对甲醇的转化率为62.97%,甲醛的选择性为68.86%。     

以四甲基铵硅酸盐为柱化剂合成层柱状MCM-36分子筛

以层状MCM-22P为前驱体,四甲基铵硅酸盐为柱化剂,采用动态水热法考察了MCM-36分子筛的合成条件,并通过XRD、N2物理吸附、TEM、27Al-MAS NMR以及NH3-TPD等手段对合成分子筛进行了表征。结果表明,与传统的采用正硅酸乙酯为柱化剂的柱化过程相比,以四甲基铵硅酸盐为柱化剂时,已溶胀的前驱体不经干燥处理即可直接在含水体系进行柱化插层合成得到层间距均一的层柱状MCM-36分子筛,适宜的合成条件为:先在80℃的高pH值(约13.5)环境下对前驱体溶胀24 h,然后在100℃下柱化插层24 h。表征结果表明,MCM-36分子筛具有层内微孔和层间介孔的复合孔道结构以及较大的比表面积(特别是外比表面积);与HMCM-22相比,HMCM-36的表面酸性虽明显降低,但其层间介孔结构的形成使大量B酸中心暴露于大分子易于接近的层间介孔孔壁,可为涉及较大分子的催化反应提供更多可接近的活性位中心。     

双硬配体修饰的{BW12O40}超分子化合物的水热合成及其超级电容性能

以苯并咪唑（biz）、乙二胺（en）为配体,K₅[BW₁₂O₄₀]为前驱体水热法合成了一种双硬配体修饰的超分子化合物（H₂biz）(Hbiz)[Co（en）₃][BW₁₂O₄₀]（1）.单晶结构分析表明,该化合物是由1个[BW₁₂O₄₀]^5-阴离子、1个[Co（en）₃]²⁺片段、单、双质子化的biz构成,并通过氢键或超分子作用形成1D到3D结构.以该化合物为活性物质制成玻碳电极,在电流密度为1 A·g^-1时,其比电容是473.15 F·g^-1.同时,该化合物具有较高的稳定性,5 000次循环后保持率达94.7%.标题化合物的电荷存储机制是扩散电荷和表面电荷相互作用.表明合成化合物是一种有实用价值的物质.     

冷热交替水热环境对玻璃钢性能的影响

采用手糊工艺分别制作了玻璃纤维和不饱和聚酯树脂质量比为2:8、3:7和4:6的玻璃钢试样,对玻璃钢试样进行了80℃/12 h、20℃/12 h冷热交替水热老化实验288 h,研究了冷热交替水热老化对玻璃钢力学性能、硬度、质量及吸水性能的影响.结果表明:水热老化降低了玻璃钢的强度、硬度和质量,强度降低明显,但硬度和质量保持率较高,保持率分别达90％和97％以上;随着玻璃纤维含量的增加,水热老化后,玻璃钢的吸水率逐渐增大,吸水膨胀率逐渐降低,玻璃纤维和不饱和聚酯树脂质量比为3:7的玻璃钢具有最高的强度保持率和硬度保持率,拉伸、弯曲和冲击强度保持率分别为71.15％、88.98％和92.64％,硬度保持率为98.86％.     

具有刺激响应型铜(Ι)配位聚合物的合成、结构及其荧光性质研究

以三(4-(吡啶-4-基)苯基)胺和Cu₄I₄(PPh₃)₄为原料,在水热条件下合成了一个新的Cu(Ι)配合物[Cu₂I₂(TPPA)₂]_n·4H₂O[1, TPPA=三(4-(吡啶-4-基)苯基)胺],其结构经IR、元素分析、X-射线单晶衍射表征。1属正交晶系,'P b c n'空间群,晶胞参数a=29.257(5) Å, b=12.621(2)Å, c=18.304(4) Å, α=90°, β=90°, γ=90°。固态荧光测试结果显示,在365 nm激发态下,配合物1在低温时具有多重发射峰,在CIE坐标下对其颜色做了一定的探究,可作为优良发光材料应用于LED上调节白光。      

水热-溶胶-凝胶法合成多壁碳纳米管-Na3V2（PO4）3复合物及其作为锂离子电池正极材料的性能

采用水热和溶胶-凝胶相结合的方法,制备了具有良好电化学性能的新型多壁碳纳米管-Na₃V₂（PO₄）₃（MWCNT-NVP）复合材料（MWCNT的质量分数为8.74%）. 通过场发射扫描电子显微镜表征可知,MWCNT分散在NVP纳米颗粒之间,并起到“电子导电线”的作用. 与纯Na₃V₂（PO₄）₃相比,MWCNT-NVP具有更高的比容量和更优异的循环性能. 在0.2C（35.2 mA·g^-1）的电流密度下,3.0-4.5 V的电压范围内,MWCNT-NVP的初始比容量为82.2 mAh·g^-1. 循环100次以后,比容量为72.3 mAh·g^-1. 在1.0-3.0 V充放电时,MWCNT-NVP的初始容量为100.6 mAh·g^-1. 100次循环以后,其容量保持率高达90%. 同时,交流阻抗测试表明,由于MWCNT的存在,MWCNT-NVP的导电性有了显著的提高. 以上结果表明,MWCNT-NVP是一种良好的锂离子电池电极材料.