(硫代)磷酰脲衍生物的研究 V: N-[O,O-二烷基(硫代)磷酰基]-N''-(4-氯苯甲酰基)脲的合成和性质

本文采用二烷氧基(硫代)磷酸胺酯与4-氯苯甲酰基异氰酸酯, 通过亲核加成反应合成了两个系列共16个未见文献报导的磷酰脲衍生物。     

N-(甲氧羰基或异丙胺羰基-甲氧膦酰基)-α-酸酯合成及立体异构现象

以膦酰甲酸(PFA)为先导化合物,将氨基酸酯引入PFA中,使其N-端与磷原子相连,利用膦酰氯与氨基酸酯盐酸盐在碱存在下反应,合成了化合物(Ⅰ),(Ⅰ)胺解得化合物(Ⅱ)。以l-氨基酸为原料反应,对其产物的异构体进行了分离和测定;通过用光学活性的(Ⅰ)进行胺解和分离非消旋体胺解混合物两种途径,均得到了单一构型的(Ⅱ),并经(Ⅱ)的单晶X-线衍射,证实了化合物的绝对构型。     

反相高效液相色谱同时测定复方降压药中三组分

建立了一种反相高效液相色谱法 ,用于同时测定复方降压药中三组分。采用YWGC1 8柱 ,以甲醇 醋酸 醋酸钠缓冲液 水 ( 60∶2 0∶2 0 )为流动相 ,流速为 0 .8mL·min- 1 ,二极管阵列检测器于检测波长 2 60nm测定。硫酸双肼酞嗪、氢氯噻嗪和氨苯喋啶的线性范围分别为 0 .0 8～ 1 .1mg/mL ,0 .0 1～ 0 .30mg/mL ,0 0 3～ 0 .45mg/mL ,检测限分别为 0 0 0 6mg/mL ,0 0 0 1mg/mL ,0 0 0 1mg/mL ,已用于北京降压0号样品的测定     

三苯基锡与邻氨基苯甲酸型Schiff碱配合物的合成及表征

合成了两种新的三苯基锡与邻氨基苯甲酸型Ｓｃｈｉｆｆ碱的配合物，经元素分析，ＵＶ，ＩＲ，ＨＮＭＲ测定，其结果进行了表征。结果表明，两种配合物具有不同的结构。在三苯基锡与水杨醛缩邻氨基苯甲酸Ｓｃｈｉｆｆ碱的配合物中，锡原子六配位的，存在着酚羟基氧和亚氨基氮与锡配键。在三苯基锡与２－羟基－１－萘醛缩邻氨基苯甲酸Ｓｃｈｉｆｆ碱的配合物中，锡原子是五配位的，酚羟基氧和亚氨基氮均未与锡配闰，但存在羰基氧与锡配     

δ-（甲酰乙烯基）二氢卟吩衍生物的合成

以脱镁叶绿酸-a甲酯为原料,利用Vilsmeier反应合成δ-(甲酰乙烯基)二氢卟吩衍生物.镍(II)脱镁叶绿酸-a甲酯和镍(II)红紫素-18与Vilsmeier试剂作用,生成了E环被打开的镍(II)δ-(甲酰乙烯基)红紫素-7-三甲酯和镍(II)δ-(甲酰乙烯基)二氢卟吩P6三甲酯.镍(II)N-乙酰氧基红紫素-18-酰亚胺和Vilsmeier试剂作用,生成了镍(II)δ-(甲酰乙烯基)-N-乙酰氧基红紫素-18-酰亚胺.当这些化合物脱去镍离子后,吸收波长明显红移,δ-(甲酰乙烯基)-N-乙酰氧基红紫素-18-酰亚胺的吸收波长达到742nm.同时保留了对δ-位再进行化学修饰的可能性.合成的新化合物均由核磁共振、红外光谱、元素分析和质谱予以证实.     

胰岛素样生长因子-1对血管平滑肌细胞PI3K／PTEN信号通路的影响

目的：探讨胰岛素样生长因子-1(IGF-1)促血管平滑肌细胞(VSMC)增殖的细胞内信号转导机制。方法：体外培养的兔血管平滑肌细胞分3组处理，以细胞计数、噻唑盐比色法测定细胞增殖能力，以磷脂酰肌醇-3激酶(PI3K)特异性抑制剂渥漫青霉素(WT)孵育细胞间接反映PI3K作用。Western Blot定量磷酸酶PTEN表达水平，免疫沉淀、特异底物diC16PIP3绿色试剂法测定PTEN脂质磷酸酶活性。结果：IGF-1(100μg／L)使细胞计数及MTT比色A值分别增加至对照组的2．8倍和3．8倍，WT抑制VSMC增殖，并完全逆转IGF-1的作用(均P<0.01)。各浓度IGF-1对PTEN蛋白表达水平无明显影响，其对PTEN活性的抑制呈浓度(10～100μg／L)及时间(3min～24h)依赖性(均P<0．01)。结论：IGF-I促VSMC增殖作用与活化PI3K蛋白激酶的促生长活性及抑制PTEN脂质磷酸酶的负性调节细胞生长作用有关。     

有机五价碘氧化试剂

介绍了最近几年有关五价碘氧化试剂在有机合成中应用的研究进展,主要从合成、应用、机理方面进行了阐述。     

酰基吡唑啉酮氨基酸席夫碱配合物的合成、表征与极谱行为

合成了新氨基酸席夫碱试剂1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5缩β-丙氨酸(HL)及其UO22 ,Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物.元素分析与摩尔电导值表明,新配合物的组成为[UO2HL2].H2O,[CuHL2].H2O,[NiHL2].2H2O和[ZnHL2].2H2O.运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、热谱和磁矩对配合物进行了表征.并考察了铜配合物的极谱行为.结果表明席夫碱以3齿形式配位,配合物中心离子的配位数(除UO22 以外)均为6.