笼形聚偕胺肟树脂的研究──酸处理树脂吸附H_2PdCl_4

考查了无机酸、羧酸和酚类化合物处理的笼形聚偕胺肟树脂吸附酸性溶液中H_2PdCl_4的能力，其中H_3BO_3/ACAO、HSCH_2CO_2H/ACAO和p－NH_2C_6H_4H/ACAO树脂对H_2PdCl_4的吸附容量分别是2．023、2．368和2．083mmol/g-R或215、252和222mgPd／g－R。优于相同条件下的碱处理树脂（BCAO吸附容量为1．828mmol/g-R）。研究了吸附动力学，讨论了吸附机理。     

偶氮氯膦mk催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

实验发现,在硫酸介质中,Ir(Ⅳ)对KBrO3氧化偶氮氯膦mk的反应具有催化作用,据此建立了测定痕量铱(Ⅳ)的催化光度法。方法测定铱(Ⅳ)的线性范围为0.2~1.2μg/25mL,检出限为6.88×10-10g/mL。拟定的方法已用于冶金产品和岩矿中痕量铱(Ⅳ)的测定,分析结果满意。     

1,6-二氢-S-四嗪催化重排及其反应的研究--Ⅱ. 与氯甲酸三氯甲酯反应

在4－二甲胺基吡啶的存在下，1，6－二氢－S－四嗪重排成3，6－二氢－S－四嗪，与双光气反应后再与不同的胺反应，合成了11种1，4－二取代产物，产物经元素分析、IR和^1H NMR确证。用UV和^1H NMR分析结果对反应机理进行了初步探讨。     

钛(Ⅳ)-氯磺酚S-N-苯甲酰苯基羟肟酸三元配合物及其分析应用

本文研究了钛(Ⅳ)一氯—磺酚S—N—苯甲酰苯基羟肟酸三元混配配合物的形成条件,提出了一个快速简便的分光光度法,用于测定硅酸盐矿物中的微量钛。Ti(Ⅳ)量在0—20μg/25ml符合比尔定律,λ=660nm,ε=1.98×10~4L.mol.cm~(-1)。     

少量人发中硫的测定

建立了测定一根长2～3cm人发中硫的间接分光光度法,表观吸光系数为5.1×10~4,络合物组成Ba:CPA-mA为1:2,比耳定律范围为0～20μg硫。硫的检测限为0.025μg/mL,变动系数为2.7%,回收率为91.2～97.2%,且不用掩蔽即可直接进行测定,测定211例人发的结果表明,含硫量范围为(28.5±3.2)×10~3μg/g。     

吸光光度法测定河流沉积物中稀土总量

以对乙酰基偶氮氯膦为显色剂,测定环境样品中的稀土总量,选择EDTA为掩蔽剂,体系酸度为0.16mol.L~(-1),显色剂用量为2.0ml时,该体系稀土离子含量在0～10μg/25ml内符合比耳定律.对于河流沉积物样品,采用连续化学提取的方法得到稀土元素的四种形态,并用该法测定稀土总量,获得满意结果.测定的相对标准偏差为1.6%～4.4%,方法回收率为95%～106%.     

氯胺T-4,4′-对(二甲氨基)-二苯基甲烷体系催化光度法测定食品中痕量碘

1　引　　言碘是生命科学、水文环境研究和地质找矿的重要元素。尽管分析方法较多 ,但由于在样品中的含量低 ,且易于氧化还原和挥发 ,给测定带来一定困难。我们观察到 ,4 ,4′ 对 (二甲氨基 ) 二苯基甲烷在稀盐酸介质中被氧化生色的反应进行的非常缓慢 ,痕量碘离子的存在对此反应有极好的催化效应 ,从而建立了催化动力学测定痕量碘的新方法。该法线性范围宽 ,检出限达 0 .4 5 μｇ/Ｌ ,且测定体系无须加热 ,是目前测定碘最简便、快速、灵敏的方法之一。2　实验部分2 1　仪器和试剂　 75 3 0Ｇ紫外可见分光光度计 (上海惠普公司 ) ;72 1分…     

4-氯-4''''-取代-苯丁酮的低能电子轰击质谱和取代基效应的研究

用离子动能谱探讨了9个苯环上不同取代基的4-氯-4′-取代-苯丁酮EI断裂的主要途径是:分子离子先进行Mclafferty重排,而后α-断裂。将电子能量降低至20e v,对Mclafferty重排的产物离子的α-断裂反应用Hammett方程处理,得回归线性方程lgZ/Z_0=-0.37σp-0.008,线性相关系数为0.9949。由此可明显地看出质谱中单分子断裂反应的取代基效应。     

1-β-D-呋喃核糖基-1,2,4-三唑-3-酰胺铂(II)配合物的合成

在缓冲液中，利用1-β-D-呋喃核糖基-1，2，4-三唑-3-酰胺(ribavirin)和1- （2'-脱氧-β-D-呋喃核糖基）-1，2，4-三唑-3-酰胺(deoxyribavirin)作为配体 ，分别与cis-[Pt(DMSO)_2Cl_2]或K[Pt(DMSO)Cl_3]进行配位反应，得到了高产率 的[Pt-(N~4,N~7-ribavirin)(DMSO)Cl] (1)和[Pt(N~4,N~7-deoxyribavirin) (DMSO)Cl] (2)两种配合物。1-（2'-脱氧-β-D呋喃核糖基）-1，2，4-三唑-3-酰 胺的合成是由1-β-D-呋喃核糖基-1，2，4-三唑-3-酰胺与1，3-二氯-1，1，3，3- 四异丙基二硅氧烷保护，在1-甲基咪唑存在下与硫代苯氧基碳酰氯反应，再用tri- n-butyltin hydride和AIBN还原，四丁基氟化铵的四氢呋喃溶液脱去保护基四步反 应完成的。     

N－取代硫代磷酰胺二乙酯合成新方法的研究

以ＰＥＧ作相转移催化剂，在无机碱（Ｋ＿２ＣＯ＿３或Ｎａ＿２ＣＯ＿３）存在下，用乙基氯化物（Ｏ，Ｏ－二乙基硫代磷酰氯）与不同的胺反应，合成了六种Ｎ－取代硫代磷酰胺二乙酯，其结构经ＩＲ、ＮＭＲ和元素分析证实。