电感耦合等离子体质谱法测定无尘产品中痕量氯

研究了利用电感耦合等离子体质谱仪测定无尘产品中的痕量杂质元素氯含量的方法,检测下限0.06 ng/mL,精密度RSD<5%(n=7),回收率93.7%~110.0%。     

新显色剂二溴硝基偶氮氯膦的研究和应用 Ⅱ.光度法直接测定镍基合金中的铈组稀土

二溴硝基偶氮氯膦是一种新的稀土显色剂。该试剂在酸性溶液中为紫红色,与铈形成蓝绿色的配合物,配合比为3:1。试剂与铈组稀土的显色反应体系简单、显色酸度高、范围宽、不但灵敏度高,而且选择性好。应用于钇组稀土存在下测定镍基合金中的铈,结果令人满意。     

笼形聚偕胺肟树脂的研究─—H_2PtCl_6在酸处理树脂上的吸附过程

H2PtCl6可被一系列的酸处理定形聚偕胺肟树脂所吸附，吸附容量的大小与处理树脂的质子酸的Pka值有关．认为是解高度低的酸所处理的树脂上的伯胺基成盐的机会较少，即树脂的吸附中心保留着较多的空穴，有利于H2PtCl6的接近而被吸附下来．吸附动力学的研究表明化学反应是吸附速度的控制因素。     

在特殊环境中硫代基甲酸-S-苯酯光解机理的研究

本工作对两种具不同取代基的硫代基甲酸-S- 苯酯在苯溶液和硅胶薄层色谱板上的光解进行了研究,发现硫代基甲酸-S-苯酯在苯溶液中的光解产物有苯甲醛(3).苯硫酚(4).二苯基硫醚(8).二苯基二硫醚(5).联苯(9)以及邻巯基苯甲酰基苯(7)两个Fries光重排产物,实验结果表明,光解产物的分布受环境和介质的强烈影响,讨论了笼效应和外加磁场效应造硫代基甲酸-S-苯酯光解中的作用,并进一步确定此类化合物的光解反应是通过其三重态而发生的.     

Binding Reaction of Hemin with Chloroquine, Quinine and Quinidine in Water-propylene Glycol Mixture

the interaction of hemin with chloroquine,quinine and quinidine was investigated in 50% water-propylene glycol mixture at pH=9,8.1,7.4 and 6.8using a spectrophotometric method.The data could be well fitted into a model consistent with the formation of a 1:1 complex between the reacting partners.In addition,the results indicated that hemin complexed more strongly with quinidine than with chloroquine and quinine,and the binding constants were pH-dependent.Moreover,it was proved that the water-propylene glycol mixture is well suitable to the study of the systems containing hemin and quinolinebased drugs.     

2－氰基－4－硝基苯胺的薄层色谱紫外光度分析

本文应用薄层色谱紫外光度法，测定了产品中的主要成分２－氰基－４－硝基苯胺和杂质，得到了满意的分析结果。与经典化学法比较，这种方法具有简单、快速、精确的特点。回收率９９％～１０１％，相对标准偏差０．７％～１．１％，２－氰基－４－硝基苯胺含量在０～１３５μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比耳定律。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铂(Ⅳ)显色反应的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ）与铂（Ⅳ）的显色反应及铂配合物的质子化行为。结果表明，在０．０４～０．４８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４溶液中，于加热的条件下，试剂可与铂（Ⅳ）形成稳定的１∶２绿蓝色ＰｔＬ２Ｈ２＋２配合物，其最大吸收波长位于６３４ｎｍ，表观摩尔吸光系数为９．７３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，桑德尔灵敏度为０．００２μｇ·ｃｍ－２。铂配合物的三级质子化常数分别为：ｌｇＫａ１＝３．９１，ｌｇＫａ２＝－２．２１，ｌｇＫａ３＝－３．３７。较大量的常见金属离子及除钯、钌外的其它贵金属离子不干扰测定。利用Ｐｔ，Ｐｄ与试剂反应所需的温度差异，可以用差减法消除微量Ｐｄ的干扰．铂（Ⅳ）浓度在每１０ｍＬ０～７．５μｇ范围内符合比尔定律。所拟方法用于二次合金管理样－８８及催化剂中微量铂的测定，结果满意。     

[Cp_2ErCl(THF)]_2的晶体结构

本文报导了(Cp_2ErCl(THF)]_2的晶体结构,晶体属单斜晶系,P2_1/c空间群。晶胞参数为a=8.141(2),b=21.218(6),c=8.597(2),β=107.77(2)°;V=1414.1(6) ~3;Z=2,D_c=1.90g/cm~3,F(000)=780,μ_c=66.3cm~(-1)(MoK_a)。最终的偏离因子R=0.047,R_(to)=0.048。结构分析表明,该配合物是以两个氯离子与金属离子桥联的二聚体形式存在。四氢呋喃中的氧原子同金属离子键合,Er—O键长为2.490(6),两个环戊二烯中的所有碳原子同金属离子间的平均键长为2.649,Er-Cl=2.666(3),Er—Cl-a=2.797(3),Er-Er_a=4.42,Cl-Er-Cl_a键角为72.2°。     

生色冠醚研究.Ⅱ.2、6-二溴靛酚冠醚在甲醇溶液中与碱金属和碱土金属盐的变色作用

冠醚化酚(1a,1b)和酚型开链冠醚(2a,2b)在甲醇中氢氧化锂的作用下,与2、6—二溴醌氯亚胺反应,生成兰色的2、6—二溴靛酚冠醚(1c,1d,2c,2d)锂盐。在其甲醇溶液中加入其它碱金属和碱土金属盐时,产生颜色变化,其中以2c和2d表现出对Sr~(2+)和Ba~(2+)有较明显的选择性变色作用,其△λ_(max)(nm)分别为:2c:38(SrCl_2),37(BaCl_2);2d:64(SrCl_2),56(BaCl_2)。还考查了介质中含水量对变色作用的影响和锶盐的阴离子效应,探讨了选择性变色作用的机理。