分散固相萃取结合气相色谱-高分辨质谱快速筛查酱油中多种氯丙醇

建立了酱油中1，3-二氯-2-丙醇、2，3-二氯-1-丙醇、3-氯-1，2-丙二醇和2-氯-1，3-丙二醇的分散固相萃取-气相色谱-高分辨质谱快速筛查检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后经N-丙基乙二胺净化，气相色谱-高分辨质谱测定，内标法定量。结果表明，该方法对于酱油中4种氯丙醇的定量限为0.5~10 μg/kg。在3个浓度水平下的加标回收率为78%~103%；相对标准偏差均不大于8.8%。该方法快速、简便、准确、灵敏，可作为酱油中4种氯丙醇的有效检测方法。     

Crystal Structure and Biological Activities of （R）-N′-[2-（4-Methoxy-6-chloro）-pyrimidinyl]- N-[3-methyl-2-（4-chlorophenyl）butyryl]-urea

1 INTRODUCTION The acyl ureas are a kind of high biological acti- vity compounds with low toxicity to mammals, birds, fish, amphibians, etc., and significant organic synthe- sis intermediates working extensively as insecticides, pesticides, fungicides and herbicides in agrochemi- cal industry[1～7]. While pyrimidinyl derivatives show excellent biological activities in the development of pesticide, and are used to develop high effective and high select herbicides. For example, pyrimidiny su…     

2′,7′-二氯荧光素荧光法测定环境水样中的酚

报道了以２′，７′－二氯荧光素（ＤＣＦ）为指示剂，荧光法间接测定痕量酚的新方法。在０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，Ｂｒ－和ＢｒＯ－３反应生成Ｂｒ２，Ｂｒ２与２′，７′－二氯荧光素反应，使２′７′－二氯荧光素荧光猝灭，当加入酚时，酚的溴代反应使体系荧光增强。ｐＨ４．０～６．０范围内，该体系激发波长，发射波长分别为λｅｘ５０５ｎｍ，λｅｍ５２０ｎｍ。酚浓度在１．６～５２ｎｇ／Ｌ范围内呈线性关系，检出限为１．６ｎｇ／Ｌ。本法选择性好，用于环境水样中酚的测定，结果满意。     

β-环糊精修饰区带毛细管电泳法快速测定染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁

通过研究缓冲溶液的pH和浓度、β-环糊精浓度、十二烷基硫酸钠浓度和毛细管温度等条件,建立了一种β-环糊精修饰区带毛细管电泳法快速测定染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁的方法。在优化的条件下,4种物质在6 min内得到良好分离。染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁峰面积和质量浓度分别在2~400,2~300,2~200和5~500 mg.L-1范围内呈线性关系。染料木甙、染料木素、山柰酚和芦丁的检出限分别为0.8,0.6,0.6和1.4 mg.L-1。方法用于分析生槐角和炙槐角样品并做加标回收试验,回收率结果在93.8%~105.2%。     

Reduction of 4-nitrophenol catalyzed by nitroreductase

The reduction of 4-nitrophenol catalyzed by nitroreductase in the presence of NADH was investigated in this paper.4-Amino- phenol and 4-bydroxylamino-phenol were found in the reductive products.The relationship between reaction time and the reductive ratio were studied.The similar reducing ratios of 4-nitrophenol were obtained under aerobic and anaerobic conditions.The results indicated that an oxygen-insensitive reaction was proceeded in the reduction of 4-nitrophenol and nitroreductase was an oxygen- insensitive enzyme.The reductive products of 4-nitrophenol were determined by HPLC and MS.     

一步法合成多羟基酚酸芳基酯

一些多羟基酚酸芳基酯具有显著的生理活性,可用于医药、饮料和食品等方面。但目前关于多羟基酚酸芳基酯的合成还研究得不多。传统的方法是(1)保护多羟基酚酸中的酚羟基,(2)活化羧基成酰氯,(3)酯化,(4)去保护基的四步方法。本文将报道多羟基酚酸——2.4——二羟基苯甲酸(1)直接与酚类成酯的反应。即将二氯磷酸芳基酯(ROPOCI_2)(3)作为缩合剂,应用于一步法合成(1)芳基酯,以较好产率得到了(1)的七个新芳基酯(2_a—2_g),并经元素分析及波谱鉴定。同时还首次研究了缩合剂     

官能化蒙脱土负载双金属催化芳香氯化物水相脱氯

用PVP(聚乙烯吡咯烷酮)络合双金属Pd^2 ,Sn^4 后，再负载于用PEG400(平均分子量为400的聚乙二醇)官能化的蒙脱土上，制成双金属催化剂PVP—PdCl2-SnCl4/Montk10-PEG400,用于催化难溶于水的芳香卤化物水相脱卤，芳香族氮化物转化率达100％，该催化剂可重复使用。对催化剂进行了IR及TEM表征。     

α''-取代磺酰基-α,β-不饱和酮的不对称催化环加成反应的研究

在手性金属钛配合物催化剂存在下，研究了α′－取代磺酰基－α，β－不饱和酮的不对称催化环加成反应；讨论了α，β－不饱和酮各种取代磺酰基对反应活性和对映选择性的影响；高收率地合成了高光学纯度的环加成产物，并对环加成产物的构型进行了鉴定。     

均三溴氯磺酚离解与质子化作用的研究

本文报道测钪新试剂均三溴氯磺酚在水溶液中的离解与质子化作用，用电位法和光度法测得了它的逐级离解常数与质子化常数，以及热力学参数，并由分布函数获得试剂主要存在形式和ｐＨ值的关系。     

分光光度法研究镧与间乙酰基偶氮氯膦(CPAmA)配合物的形成反应

本文用分光光度法研究了间乙酰基偶氮氯膦试剂在水溶液中的离解作用和质子化作用;镧与间乙酰基偶氮氯膦配合物的组成和β型配合物形成反应的条件和动力学特征,并测定了α型配合物的积累稳定常数