环糊精诱导室温Ling光法中两种新型简便快速的防氧方法

在环糊精诱导室温Ｌｉｎｇ光法中除氧技术是重要的实验条件。本文首次成功地建立了在反应体系中以Ｚｎ（ｓ）＋ＨＣｌ产生Ｈ２和Ｎａ２ＣＯ３＋ＨＣｌ产生ＣＯ２作除氧剂，α－氯代萘作模型化合物的ＣＤ－ＲＴＰ法。     

一些烷氯代烃标准蒸发焓的测定

在进行有机氯化物分子内非键合相互作用的热化学研究中, 为了排除分子间的相互作用, 需要准确的标准蒸发焓或升华焓, 以便把凝聚态的标准生成焓转变为气态的数据。文献中多氯代烷烃的蒸发焓数据不多, 其中由直接量热法得到的准确数据更少, 因此我们测量了一些多氯代烷烃的标准蒸发焓, 并对其规律作了一些探讨。     

铁(III)卟啉催化β-胡萝卜素分解动力学研究

使用BeckmannDU-8B紫外可见分光光度计研究了以氯合四－间三甲苯基卟啉铁（Ⅲ）（FeTMPCl）为催化剂，间氯过氧化苯甲酸（mCPBA）为氧化剂，咪唑（I_m）、2－甲基咪唑（MeI_m）、2－乙基－4－甲基咪唑（EMI_m）为轴向配体，催化β-胡萝卜素（β－cte）氧化分解为维生素A的动力学规律，提出了反应机理，研究了温度、催化剂浓度、氧化剂浓度及轴向配体对反应速率的影响，应用Gauss－Newton－Marquardt方法求得各基元反应的有关动力学参数．     

N-取代苯甲酰基-N'-取代芳基硫脲的合成、晶体结构及生物活性

为了寻找新的高活性农药, 利用工业易得的三氟羧草醚及其中间体为起始原料, 设计合成了9个未见报道的N-取代苯甲酰基-N'-取代芳基硫脲化合物, 结构经IR, ¹H NMR, 元素分析确认. X射线衍射测定了化合物4b的晶体结构, 结果表明: 其分子属于三斜晶系, 空间群P-1, a＝0.51588(19) nm, b＝1.0766(4) nm, c＝2.0596(8) nm, α＝81.113(6)°, β＝89.702(6)°, γ＝78.131(6)°, V＝1.1056(7) nm³, D_c＝1.445 Mg/m³, Z＝2, F(000)＝492, μ＝0.319 mm^－1. 初步生物活性测试结果表明, 部分化合物具有较好的除草活性.     

溴代及胺交联聚苯醚（PPO）膜的气体透过行为

对聚苯醚(PPO)进行了苯环溴代、甲基溴代以及胺交联,发现苯环溴代可提高O_2、N_2透过率(P),而选择性(α)基本不变。甲基溴代则相反,P降低、α有明显提高。调节两者比例可得到P、α兼优的O_2、N_2分离膜。甲基溴代后进一步胺交联可得到α更高、耐溶剂的膜材料。     

二(N,N-二乙基二硫代氨基甲酸)烷基黄原酸合钴(Ⅲ)与二丙胺和二丁胺反应的动力学

本文采用分光光度法研究了在甲醇介质中(N,N-二乙基二硫代氨基甲酸)烷基黄原酸合钴(Ⅲ)与二丙胺,二正丁胺在298.2K～313.2K(R=Me,Et,n-Pr)的反应动力学及机理.结果表明对配合物是准一级反应,对二正丁胺是分数级.反应速率随着基团R的增加而减小,随着温度的增加而增加,随着溶剂中水含量的增大而增加.提出了一种含有前期平衡的反应机理.据此导出了一个能够解释实验事实的速率方程,求得了速控步骤的速率常数,并给出了相应的活化参数.     

氯冉酸阴离子桥联的Nd(III)-Nd(III), Dy(III)-Dy(III)和 Ho(III)-Ho(III)双 核配合物的合成与磁性

本文合成了三个以氯冉酸阴离子为桥基的稀土双核配合物,Ln~2(Phen)~4(CA)(NCS)~4(Ln=Nd,Dy,Ho;Phen=菲咯啉;CA=氯冉酸二价阴离子)。通过元素分析,红外光谱,电导,电子吸收光谱及变温(4-300K)磁化率表征了配合物,并由变温磁化率观察到的数据和理论方程通过最小二乘法拟合,得出分子内稀土离子间的相互作用参数:Z'J'=-0.79(Nd),-0.67(Dy),-0.63cm^-^1(Ho);表明稀土离子间存在极弱的反铁磁性交换相互作用。零场分裂参数Δ=-0.16(Nd),-0.76(Dy),-2.55cm^-^1(Ho);g=0.618(Nd),1.739(Dy),1.601(Ho),拟合因子≈10^-^4。     

微波作用下2,5-二取代-1,3,4-噁二唑的合成

2 ,5 二取代 1 ,3 ,4 二唑可用作药品 ,光敏物质 ,闪烁体 ,激光材料 ,高分子液晶单体等[1- 5] 。一种是以芳香酸与水合肼作为原料用多聚磷酸作为脱水环合剂来合成此类化合物[6 ] ,另一种是由芳香酸转变为芳香酰氯或酯 ,再与水合肼反应得到单酰肼或二酰肼 ,最后用三氯氧磷[7] ,五氧化二磷和五氯化磷[8] ,一氯三甲硅[9] 脱水环合 ;此外 ,用水合肼和尿素合成得到的氨基脲代替水合肼 ,与芳香酸缩合合成二唑[10 ] ,这些方法共同的缺陷是 :环合时间较长 ,少者 4～ 5ｈ ,多则 8ｈ。近年来 ,微波技术在有机合成及其杂环化合物的合成中得到了广…     

4—氟—3—羟基—1—取代苯基—6—哒嗪酮类结构及其反应的研究

氟代马来酐和苯肼缩合,反应先在乙醚后在25％盐酸中进行。4-氟-3-羟基-1-苯基-6-哒嗪酮(Ⅰ)的收率达54％,文献仅26％。Ⅰ和吗啡啉反应,得熔点为243～244℃的白色晶体。熔点及元素分析结果(表1)表明,产物为4-吗啡啉基-3-羟基-1-苯基-6-哒嗪酮(Ⅱ),据此作者认为氟原子位于第4位。