一种新颖而简易的硒催化合成硫代氨基甲酸酯的方法

 在硒催化下,苯胺和硫醇在一氧化碳和氧气作用下发生氧化羰基化反应直接生成相应的硫代氨基甲酸酯,收率从中等到良好. 反应在室温无溶剂条件下进行. 催化剂硒能方便地回收且能循环使用.     

用毛细管气相色谱法测定氢氯噻嗪中甲醛的残留量

建立了采用直接进样毛细管气相色谱法测定氢氯噻嗪中甲醛残留量的方法。色谱柱为DB-1石英毛细管柱,采用程序升温,载气为氮气,检测器为FID,以DMF为溶剂。在上述色谱条件下,甲醛的线性范围为100—900mg/L,r=0.9999;平均加样回收率为100.34%,相对标准偏差RSD为1.56%。本方法简便、专属性强、准确度高,可用于测定原料药中甲醛的残留量。     

1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯对银的显色反应及研究

合成了1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABCPDT),研究了ABCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH9.5)介质中,Triton X-100存在下试剂与Ag生成络合物(1∶1)。络合物在545nm处有最大吸收峰,络合物的表观摩尔吸光系数为1.55×105L·mol-1·cm-1,Ag含量在0—12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法已用于回收定影液中银的测定,结果满意。     

偶氮氯膦-mA光度法测定人血清中总蛋白

在酸性介质中,偶氮氯膦-mA与蛋白质在室温下能迅速结合生成复合物,并在600nm和660nm处产生两个吸收峰。利用复合物在600nm处的吸光度研究了反应的最佳条件,并建立了一个测定蛋白质的光度分析新方法。本方法至少可测定75—400μg/mL的牛血清蛋白(BSA)、人血清蛋白(HSA)及γ-球蛋白G(IgG),其表观摩尔吸光系数ε分别为:1.23×105、1.06×105与2.13×105L·mol-1·cm-1。除阴、阳离子表面活性剂外,其余大部分物质不干扰蛋白质测定。方法快速、简便、选择性好、线性范围宽。用于人血清样品中总蛋白的测定,所得结果与用经典的考马斯亮蓝法测得结果基本一致。     

人血浆中氯雷他定浓度的LC-MS测定

建立了LC-MS法测定人血浆中氯雷他定浓度的方法。血浆在碱性条件下用乙醚-二氯甲烷(2.5∶1,V/V)提取,以罗哌卡因为内标,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱,API-ES质谱检测器,正离子模式,采集方式为SIM。流动相为乙腈-水(0.2%NH4Ac,0.1%HAc)。氯雷他定在0.2—50ng/mL范围内线性关系良好,相对回收率为88.0%—98.6%,RSD小于10%,定量下限为0.2ng/mL。     

卤代萘酐的环糊精诱导室温磷光研究

1 引言。近年来,关于β-环糊精(β-CD)保护下多环芳烃的室温磷光性质已有许多报道,但关于含杂原子的芳环化合物的室温磷光研究较少。从两环芳烃的萘系化合物到多环芳芴和苊等,发光化合物大多为碳环芳烃。卤代1,8-萘酐是重要的有机合成中间体,用作合成DNA光切断剂,抗肿瘤药物、发光材料和荧光分子探针。关于此类物质的室温磷光现象尚未见报道。本实验以Na2SO3为除氧剂,环己烷为空间和匹配作用的第三组分,β-CD为保护性介质,在无外重原子存在下,研究了4-卤代-1,8-萘酐室温磷光发射条件。     

正构烷烃在Pt/SAPO-11催化剂上的临氢异构化反应历程

 通过比较正庚烷(n-C7)与正十四烷(n-C14)的临氢异构化反应,探讨了正构烷烃在0.4%Pt/SAPO-11催化剂上临氢异构化的反应历程. 在低转化率下即产生裂解产物的实验结果支持质子环丙烷(PCP)作用机理,提出了在一次反应中就生成裂解产物的观点. 通过分析n-C7与n-C14临氢异构产物的分布,认为异构化过程主要发生在分子筛孔道内. 根据n-C7与n-C14呈现相同的反应规律,将加氢转化过程中链长超过C10的烷烃的正碳离子反应的相对速率与链长无关的观点扩展到C7,并在传统反应历程的基础上提出了修正的烷烃异构化反应历程.     

疏水性L-酒石酸酯立体选择性萃取分离氯噻酮对映体

研究了氯噻酮对映体在含有疏水性L-酒石酸酯手性选择体的水-1,2-二氯乙烷两相系统萃取分配行为,考察了pH、L-酒石酸酯烷基链长度、L-酒石酸酯浓度和磷酸盐浓度对分配系数和分离因子的影响。实验表明：L-酒石酸酯与氯噻酮I( )-对映体比与Ⅱ(-)-对映体形成更稳定的非对映体复合物;随着L-酒石酸酯取代烷基链长的增长,分配系数和分离因子增大;随着pH增大,分配系数增大,而分离因子降低;同时,L-酒石酸酯和磷酸盐浓度影响也比较大。     

阻抑褪色光度法测定微量硫代硫酸根

基于加热和pH =5 .0～ 6 .0条件下 ,硫代硫酸根抑制H2 O2 氧化结晶紫 (CV)的褪色反应 ,建立了测定硫代硫酸根的方法。硫代硫酸根在 4 .5× 1 0 -5～ 4 .5× 1 0 -4g/L范围内服从比耳定律 ,检出限为 3.2× 1 0 -6g/L。本法用于定影废液中硫代硫酸钠含量的测定 ,结果满意     

有效控制活性酵母细胞催化β-羰基酯不对称还原反应立体选择性的研究

 以4-氯乙酰乙酸乙酯为β-羰基酯的模型底物,对面包酵母催化其不对称还原反应立体选择性的控制进行了研究. 实验发现,利用诸如烯丙基醇和烯丙基溴等酶抑制剂对面包酵母进行预处理,可以控制反应的立体选择性. 用烯丙基醇预处理面包酵母时可以提高S型产物的立体选择性; 用烯丙基溴预处理时,可以使反应的立体选择性从通常的S型产物转变为R型产物. 立体选择性随着预处理时抑制剂浓度的增大和处理时间的延长而提高. 合适的预处理条件可使S型和R型产物的ee值分别达到95%和98%.