改性强酸性阳离子交换树脂的合成及性能研究

对聚苯乙烯－二乙烯基苯磺酸型阳离子交换树脂（Ｄ７２树脂）分别通过氯代和深度磺化进行改性。研究了改性前后的各种树脂的磺酸基团在苯酚介质中的降解动力学和树脂催化活性及选择性。结果表明，两种改性树脂的热稳定性均较Ｄ７２树脂有所降低，而氯代树脂的催化活性及选择性均比Ｄ７２树脂有明显的提高。     

用手性高效液相色谱法拆分并测定氯苄哌醚联苯酰苯甲酸盐(英文)

氯苄哌醚联苯酰苯酸盐主要用于止咳,L-氯苄哌醚联苯酰苯酸盐具有更高活性.采用手性色谱柱,建立了氯苄哌醚联苯酰苯酸盐光学异构体的拆分方法,并将其用于氯苄哌醚联苯酰苯酸盐的检测.结果表明,采用Chiralcel OD-H柱,在流动相V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(二乙胺)=98∶2∶0.1的条件下,2个异构体能同时达到基线分离,检测波长为254nm,氯苄哌醚联苯酰苯酸盐检测极限为10ng.这表明所建立的分离分析方法可方便可靠地用于该化合物的光学纯度检测.     

四氯合金属(II)酸烷铵在280-500K间的热力学性质和相变:III.四氯合镉(II)酸n-十二烷铵

在280-500K温度范围内用自动绝热量热计测量了(n-C~1~2H~2~5NH~3)~2CdCl~4的热容。在所研究的温度范围内发现一个固-固相转变, 其相变温度, 相变焓和相变熵分别为(332.4±0.1)K,(48.35±0.33)kJ.mol^-^1和(145.5±1.0)J.K^-^1.mol^-^1。结合已发表的(n-C~1~2H~2~5NH~3)~2MCl~4(M=Mn, Zn)的相变参数讨论了此类配合物的中心原子对其相变的影响。[MCl~4]^2^-配位方式的不同被认为是该类配合物的相变热参数产生差异的主要原因。     

氮化硼纤维先驱体的制备与表征

以三氯环硼氮烷为原料, 将其与正丙胺/异丙胺进行共取代反应, 制得了不同结构的取代单体, 再经热聚合反应获得了相应的聚硼氮烷先驱体. 通过分析不同正丙胺/异丙胺配比制得的聚合产物的组成与结构, 探讨了不同单体的胺基取代基对先驱体的聚合反应性及对产物结构的影响. 结果表明, 当正丙胺/异丙胺摩尔比为2∶1, 聚合温度为150 ℃, 反应时间为10 h时, 合成产物具有近似线性分子结构, 熔点为90 ℃, 具有良好的成丝性, 可获得平均直径10~20 μm, 组成为BC_1.27N_1.52H_x的先驱体纤维, 先驱体纤维再经不熔化处理及1200 ℃氨气高温煅烧等工艺可获得近化学计量比的氮化硼纤维.     

大体积固相萃取-气相色谱法测定水中17种氯代有机物

建立水中17种氯代有机物的大体积固相萃取–气相色谱检测方法。样品以3.0 mL/min的流量经大体积样品采样器Cleanert PS固相萃取柱富集,真空抽干后用10.0 mL丙酮洗脱,挥干洗脱液,用1.0 mL正己烷定容,在选定的色谱条件下进行分析。17种氯代有机物的质量浓度在0～100μg/L内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 5～0.074μg/L。样品加标回收率为81.0%～116.0%,测定结果的相对标准偏差为0.56%～6.80%(n=6)。该方法快速、灵敏、准确,重现性好,具有一定的实用价值,适用于水中17种氯代有机物的同时测定。     

含能材料六硝基六氮杂异伍兹烷分子的B3LYP研究

在B3LYP/6-31G^**水平上对六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)分子进行结构优化、集居数分析、自然键轨道和振动频率计算,得到与实验值相符的稳定构型.根据计算结果,讨论了键特性对分子性质的影响.     

基于N-十二酰基-l-脯氨酸为载体的对映异构PVC膜选择性电极的研制

合成了手性物质N-十二酰基-l-脯氨酸(N-DDO-l-Pro)(脯氨酸, Pro), 作为PVC膜电极的载体, 在PVC膜表面与被测试液中Cu(II)与脯氨酸形成的配合物[Cu(II)(l-Pro)₂]或[Cu(II)(d-Pro)₂]进行配体交换, 形成[(l-Pro)Cu(II) (N-DDO-l-Pro)]或[(d-Pro)Cu(II)(N-DDO-l-Pro)]配合物. 由于生成的配合物热力学稳定性不同, 电极能优先响应l-Pro, 线性范围10^－4～10^―1 mol•L^－1, 斜率57 mV•dec^－1, 检测限3.89×10^－5 mol•L^－1. 电极能够对脯氨酸进行手性检测, 其对映选择性系数lg为－3.19.     

β-六硝基六氮杂异伍兹烷的合成及晶体结构

从苄胺和乙二醛出发 ,通过缩合、氢解脱苄及硝解三步合成了高张力多环笼形化合物———六硝基六氮杂异伍兹烷 (HNIW) ,它是迄今为止密度及能量水平最高的高能量密度化合物 .β HNIW的晶体结构表明 ,它是由 2个五元环及 1个六元环构成的笼形结构 ,每个桥氮原子上各连有 1个硝基 ,—NO2 基本位于一平面内 ,C—C键长为 0 1 5 6～ 0 .1 5 9nm ,比标准的sp3 C—C键长 0 0 0 2～ 0 .0 0 5nm .晶体学数据为 :正交晶系 ,空间群Pca2 1,a =0 .96 70 ( 2 )nm ,b =1 .1 6 1 6 ( 2 )nm ,c =1 .30 32 ( 3)nm ;V =1 .46 38( 5 )nm3 ,Z =4,Dc=1 .989g·cm-3 (Dm=1 .982 g·cm-3 ) .     

Wilkinson催化剂的新品种

氯代三苯膦铑（即所谓的Wilkinson催化剂）是第一个在室温常压下可以用作烯烃和其他不饱和化合物加氢的均相催化剂，也是应用最广的催化剂之一。已经知道它的溴代和碘代形式，但是氟代形式一直没有全面地表征过和研究过。