含锆碳硅陶瓷先驱体的半经验理论研究

采用PM6方法对添加了配体Zr(AcAc)4,Zr(NH(C2H5))4,ZrCp2Cl2,ZrCp2ClH形成的16种含锆碳硅陶瓷先驱体(PZCS)和PCS(10)的几何结构、电子属性、反应能进行了系统的理论研究,结果表明:(1)大体积的Zr(AcAc)4带来的的空间效应并未过多的影响Si—Zr键的键长;(2)从单配体衍生物到对应的多配体衍生物HOMO-LUMO能隙趋向于减小,配体Zr(NH(C2H5))4得到的衍生物的能隙下降幅度最大.ZrCp2Cl2得到的衍生物的能隙比对应的ZrCp2ClH的能隙要大;(3)16种PZCS的反应能均为负值,随配体数的增加,Zr(NH(C2H5))4的衍生物的反应能减小,而其他三种配体的衍生物的反应能增大.     

用3-巯基丙酸修饰的CdTe量子点作为荧光探针对镉离子的荧光光度测定

对水热合成CdTe量子点的方法加以改进,并合成了用3-巯基丙酸(MPA)修饰的CdTe量子点(MPA-CdTe QD′s)。该量子点具有荧光特性,激发、发射波长分别为320,558nm。试验了17种常见金属离子对此量子点荧光强度的影响,结果发现只有Cd(Ⅱ)离子对其荧光有增强作用;Hg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)则对其荧光有猝灭作用,加入适量抗坏血酸和碘化钾可消除这3种金属离子的荧光猝灭作用。试验在pH 6的缓冲介质中,以20μL MPA-CdTe QD′s作为荧光探针,加入不同浓度的Cd(Ⅱ)离子并在反应6min后,体系的荧光增强程度与Cd(Ⅱ)离子浓度在5.0×10-7~3.9×10-5 mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为4.8×10-7 mol·L-1。     

3D α-Fe_2O_3/掺氮石墨烯/碳纳米管复合材料及其储锂性能

针对α-Fe2O3负极在充放电过程中存在的体积膨胀及首次库伦效率低等主要问题,本文采用简单的水热法制备出具有三维多孔结构的α-Fe2O3/掺氮石墨烯(N-GNS)/碳纳米管(CNTs)复合材料。XRD,SEM,TEM及XPS等测试结果表明碳纳米管成功插入到掺氮石墨烯片层间,暴露N-GNS表面的晶格缺陷,为α-Fe2O3晶体生长提供了大量成核位点。粒径大小为30~70 nm的α-Fe2O3颗粒均匀锚定于N-GNS/CNTs三维复合碳载体内进行高效储锂反应。电化学测试结果显示,这种三维复合结构有效改善了α-Fe2O3/GNS负极的电化学性能。     

Bi_2O_3掺杂对Ag(Nb_(0.8)Ta_(0.2))O_3陶瓷结构和介电性能的影响(英文)

本文研究了Bi2O3掺杂对Ag(Nb0.8Ta0.2)O3陶瓷的结构和介电性能的影响。X射线衍射(XRD)结果表明,Bi2O3的掺杂可以使陶瓷中Ag+被还原并析出,且银析出的量随Bi2O3掺杂量的增加而不断增加,这可能源自于Bi3+对Ag+的取代。在一定范围内增大Bi2O3掺杂量可提高Ag(Nb0.8Ta0.2)O3陶瓷的室温介电常数,降低介电损耗,并使温度系数向负值方向移动。当Bi2O3的掺杂量约为3.5wt%时,样品具有较大的介电常数(ε=672)和较小的介电损耗(tanδ=7.3×10-4)。     

生物质碳点的合成及初步用于盐酸土霉素的测定(英文)

以活性炭为碳源,过氧化氢和醋酸为混合氧化剂,通过化学氧化法合成了碳点。经过乙醚提取纯化,并用聚乙二醇2000进一步钝化,碳点性能得到了改善。最终制得的碳点在316 nm处激发时,最大发射波长出现在435 nm左右,其荧光量子产率为19.6%。盐酸土霉素对碳点有猝灭作用,据此实现了对土霉素的测定。该方法线性关系良好(r=0.998 6),回收率在98.0%~102.0%(RSD=1.7%),检测限达1.4×10-3μg·mL-1。     

涂碳铝箔对磷酸铁锂电池性能影响研究

本文研究了使用涂碳铝箔作为正极集流体磷酸铁锂电池的性能。研究对比了使用普通铝箔和涂层铝箔的10 Ah软包磷酸铁锂电池的主要性能。研究表明:使用涂层铝箔不但可以提高磷酸铁锂材料的粘结性,而且使用导电涂层可以有效降低正极材料和集流体的接触内阻,从而减小电池内阻,提高电池倍率性能。与使用普通铝箔作为集流体相比,通过使用涂碳铝箔可以使得电池的内阻降低65%左右,但是,磷酸铁锂正极材料的克容量却偏低约5~10 mAh·g-1,首次效率也偏低4%左右;在快速放电15C倍率下,使用涂碳铝箔的电芯比使用普通铝箔容量提高约15%左右,10C放电倍率下,平台增加0.3~0.4 V;使用涂碳铝箔电芯的常温自放电率较高,但容量恢复率也较高;550周循环下,使用涂碳铝箔可以使得电池的循环性能提高约1%。而在电池低温性能方面,使用涂碳铝箔对低温性能并无改善。     

保留时间两点校正反相高效液相色谱法测定持久性有机污染物的正辛醇-水分配系数

采用改进的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了持久性有机污染物(POPs)包括多环芳烃(PAHs)、多氯二苯并二恶英(PCDDs)、多氯二苯并呋喃(PCDFs)和十溴二苯乙烷(DBDPE)等的正辛醇-水分配系数(logKow)。采用保留时间双点校正法(DP-RTC)校正因色谱柱老化等引起的保留时间漂移。以37种有可靠logKow实验值的苯系物、PAHs、PCDD/Fs类似物为模型化合物,建立了logKow和外推至纯水相的保留因子logkw的定量结构-色谱保留关系(QSRR)模型,回归方程为logKow=(1.18±0.02)logkw+(0.36±0.11),其相关系数(R2)为0.985,交叉验证相关系数(R2cv)为0.983,标准偏差(SD)为0.16。进而,用4个已有可靠logKow实验值的验证化合物(联苯、芴、PCDD 1和PCDF 114)对模型进行了外部验证,表明RP-HPLC测得的logKow值与摇瓶法/慢搅法结果有很好的一致性,尤其是对疏水性强的化合物。采用该模型测定了29种特别受关注的POPs的logKow值,这些化合物的logKow实验值均未见报道。所建立的DP-RTC-HPLC是测定强疏水性POPs的logKow值的一种值得推荐的方法。     

CNAS认可实验室质量安全风险管理

随着人们生活质量的提高和科学技术的进步,消费品的质量安全已经成为各个国家关注的焦点,很多国家都制定了相应的技术法规来确保本国消费品的质量安全。美国、欧盟等发达国家对消费品中有毒、有害物质的限量正在逐步降低,这就对公共检测机构的技术水平提出了更高的要求,检得出、检得快、检得准,并出具权威、公正、可信、准确的试验报告,必然要求公共检测机构进行严格、规范、科学的质量安全风险管理,以确保公共检测机构对实验室     

TEMPO/固载化席夫碱铜配合物共催化剂在分子氧氧化苯甲醇过程中的催化性能

通过大分子反应,将苯甲醛(BA)和邻氨基苯酚(AP)形成的双齿席夫碱配基键合在交联聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(CPGMA)微球表面,形成固载有席夫碱配基的载体微球BAAP-CPGMA,再通过与铜盐的配位螯合反应,制备了固载有席夫碱铜配合物的微球[Cu(BAAP)2]-CPGMA.将该固载化铜配合物与均相的2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)构成共催化体系TEMPO/[Cu(BAAP)2]-CPGMA,应用于分子氧氧化苯甲醇的催化氧化过程.我们考察了该共催化体系的催化性能,并探索研究了催化氧化机理.实验结果表明,共催化体系TEMPO/[Cu(BAAP)2]-CPGMA可在温和条件下(室温、常压的氧气)高效地将苯甲醇氧化为苯甲醛(选择性100%,苯甲醛产率93%),并具有良好的循环使用性能.     

两个基于4-(1H-1,2,4-三氮唑)苯甲酸的稀土配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质(英文)

以4-(1H-1,2,4-三氮唑)苯甲酸为配体,采用水热法合成了2种稀土配位聚合物[Tb(tbc3)(H2O)3]n(1)和{[Nd(tbc3)(H2O)3]·H2O}n(2)(Htbc=4-(1H-1,2,4-三氮唑)苯甲酸)。运用X-射线单晶衍射法对该配位聚合物进行了结构测定,并对其进行了元素分析、红外光谱、TG及荧光光谱表征。单晶结构表明,配位聚合物1为三斜晶系,空间群P1,配位聚合物2属于单斜晶系,空间群为P21/c。配位聚合物1和2均为一维链结构,均通过非共价键作用形成三维超分子构造。