火焰原子吸收光谱法测定木瓜中7种微量元素的含量

采用火焰原子吸收法测定光皮木瓜中钙,铜,铁,硒,锌,锰,镁等微量元素的含量。优化了仪器工作条件,利用标准曲线法对待测样品进行定量分析。在设定的浓度范围内,7种元素的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.992 9～0.999 4,7种元素的检出限为0.211～9.268 mg/L。对样品进行7次重复测定,测定结果的相对标准偏差均小于3.0%,加标浓度为1.000 0～10.010 0 mg/L时,加标回收率为96.51%～104.55%。该方法具有操作简单、干扰少等优点,为木瓜的开发提供了科学依据。     

非完全消化-火焰原子光谱法测定奶粉中钙镁铁锌

用非完全消化法处理奶粉样品，建立了用火焰原子光谱法测定奶粉中钙、镁、铁、锌的快速分析方法。在低温下用浓硝酸消化奶粉至溶液透明，加乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂，可获得一均匀、透明的样品溶液。以发射法测定钙，用吸收法测定镁、铁和锌。以Sr^2 作为测定钙、镁的释放剂。对样品消解每件及干扰进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于2．4％，加标回收率在98．8％～102．0％之间。方法简便、准确。     

小分子双格氏试剂的特殊性

小分子双格氏试剂的特殊性李媛彭贵存郑学忠（河北师范大学化学系０５００１６）格氏试剂的性质和应用一直是基础有机化学教学中的一个重要内容。作者在教学中经常遇到学生就小分子双格氏试剂在有机合成中的应用提出的若干问题。如：该试剂是否具有一般格氏试剂的通性？能...     

碳自掺杂g-C3N4光催化性能的原位光微量热-荧光光谱研究

通过在尿素前驱体中添加单宁酸, 原位缩聚形成碳自掺杂石墨相氮化碳(g-C₃N₄). 利用X射线光电子能谱(XPS)、 场发射扫描电子显微镜(FESEM)、 X射线衍射(XRD)仪和同步热分析(TG-DSC)等方法对碳自掺杂 g-C₃N₄的形貌、 物相结构和能带价态组分进行表征分析, 结合紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和原位光微量热-荧光光谱联用仪获得碳自掺杂g-C₃N₄降解罗丹明B的原位热/动力学信息和三维荧光光谱信息, 探讨了光催化降解罗丹明B的微观机制. 结果表明, 单宁酸浓度≤10 mg/mL时, 碳会取代七嗪单元结构的氮原子形成g-C₃N₄骨架碳自掺杂; 单宁酸浓度≥ 20 mg/mL时, 碳以无定形形式沉积负载在g-C₃N₄表面上形成无定形碳自掺杂. 骨架碳自掺杂g-C₃N₄形成的π电子有效缩短了禁带宽度, 减小了光生电子-空穴复合几率, 比无定形C掺杂g-C₃N₄显示出更优异的光催化性能, 催化主要活性物种为h⁺和·O{}_{\mathrm{2}}^{-}. 碳自掺杂g-C₃N₄光催化降解过程可分为光响应吸热、 降解污染物放热平衡过程和稳定放热3个过程. 其中骨架碳自掺杂g-C₃N₄(C/N摩尔比为0.844)在光照1000 s内, 三维荧光光谱检测的RhB降解率锐减, 光照1000 s后, 其RhB降解率为87.6%, 分别是原始g-C₃N₄和无定形碳自掺杂g-C₃N₄的3.13倍和1.95倍. 光照1000 s后, 光微量热计显示以矿化和降解非荧光发色中间产物为主, 并保持以热变速率为(0.9799±0.5356) μJ/s稳定放热, 为拟零级反应过程, 是光催化反应的决速步骤.     

镁电解槽中制备镁稀土合金的电解工艺及机制研究

在模拟镁电解槽中,采用电解法制备出稀土含量<10%的镁稀土合金;研究了熔盐中RECl3和CaCl2的含量、电解温度和阴极电流密度对合金中RE含量和电流效率的影响。并采用循环伏安实验和还原实验研究电解制备镁稀土合金的机制。研究结果表明,电解制备镁稀土合金最佳的工艺条件为:熔盐中RECl3和CaCl2的含量分别为3%和10%(质量分数),电解温度为948 K,阴极电流密度约为8 A.cm-2。其电解过程机制为:阴极上只电解出金属镁,而后金属镁把稀土元素还原出来,形成镁稀土合金。     

氮化钨-钨/掺氮有序介孔碳复合材料的制备及其氧还原性能

采用软模板法制备了氮化钨-钨/掺氮有序介孔碳复合材料（WN-W/NOMC）,作为一种高比表面积且价格低廉的阴极氧还原反应催化剂。通过适量添加尿素来改变复合材料中的氮含量,在掺氮量为7%（w/w）时,实验发现材料能够保持完整有序介孔结构,测试其比表面积高达835 m²·g^-1,透射电子显微镜（TEM）测试结果显示其催化颗粒均匀地分散在氮掺杂有序介孔碳载体上。在O₂饱和的0.1 mol·L^-1 KOH溶液中测试了材料的氧还原催化性能（ORR）,显示其起始电位为0.87 V（vs RHE）,极限电流密度为4.49 mA·cm^-2,氧还原反应的转移电子数为3.4,接近于20%（w/w）商业Pt/C的3.8,说明该材料表现出近似4电子的氧还原反应途径。研究结果表明,WN-W/NOMC的催化性能虽然稍弱于商业铂碳（0.99 V,5.1 mA·cm^-2）,但其具有远超铂碳的循环稳定性和耐甲醇毒化能力。     

高效液相色谱法测定化妆品中的维生素C及其衍生物北大核心CSCD

建立了化妆品中维生素 C及其3种衍生物（抗坏血酸葡糖苷（ AA-2G）、抗坏血酸磷酸酯镁（ AA-2P）、抗坏血酸乙基醚（ Only VCE））的高效液相色谱分析方法。化妆水、水乳液等含油脂较少的样品先采用30 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）直接提取,然后定容至50 mL;面膏等含油脂较高及凝胶类、啫喱类的样品先加入1.0 mL二氯甲烷分散均匀后再加25 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）提取。提取液在12000 r／min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品分析采用 YMC-Triart C18色谱柱,以0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL／min,柱温为25℃,使用二极管阵列检测器（ DAD）检测,检测波长为250 nm,外标法定量。结果显示：4种化合物在其线性范围内线性关系良好,相关系数（ r2）均大于0.9999;方法的定量限（以信噪比为10计）为0.04～0.08 g／kg;添加水平为0.25～5.0 g／kg时的回收率为95.6％～101.0％,相对标准偏差为0.62％～3.0％。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中维生素 C及其衍生物的测定。     

“海水提镁”项目式教学设计与实践*

依托广西北海市丰富的海洋资源,创设了“在北海能否建提镁厂”的驱动性总任务,师生合议将任务规划为3个大问题和6个子任务。学生采用信息收集、分类、比较、推理、实验、系统分析等认知策略,最终以ppt的形式进行成果汇报,通过组间评价、核心问题讨论、决策性问题辩论等方式逐步落实项目目标。     

高分散Co0.2Ni1.6Fe0.2P助催化剂改性P掺杂g-C3N4纳米片高效光催化析氢的研究

随着化石燃料使用的增加和温室气体排放量持续上升,20世纪以来气温上升得更快。开发环境友好型能源取代传统化石燃料是当务之急。氢能源作为一种清洁、高效的能源,被认为是最有希望取代传统化石燃料的能源。光催化水分解水产氢作为为一种环保型技术被认为是最有前景的氢能生产方法。提高光生电子-空穴对分离效率是构建高效光催化剂的关键。然而,利用高度分散的助催化剂构建高效、稳定的产氢光催化剂仍然是一个挑战。本文首次成功地采用一步原位高温磷化法制备了高度分散的非贵金属三金属过度金属磷化Co_0.2Ni_1.6Fe_0.2P助催化剂(PCNS-CoNiFeP)掺杂P的石墨相氮化碳纳米片(PCNS)。有趣的是,PCNS-CoNiFeP与传统氢氧前驱体磷化法制备的CoNiFeP相比,没有聚集性,分散性高。X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、元素映射图像和高分辨率透射电镜(HRTEM)结果表明,PCNS-CoNiFeP已成功合成。紫外-可见吸收光谱结果表明,PCNS-CoNiFeP在200–800 nm波长范围内较PCNS略有增加。光致发光光谱、电化学阻抗谱(EIS)和光电流分析结果表明,CoNiFeP助催化剂能有效促进光生电子-空穴对的分离,加速载流子的迁移。线性扫描伏安法(LSV)结果还表明,负载CoNiFeP助催化剂可大大降低CNS的过电位。结果表明,以三乙醇胺溶液为牺牲剂的PCNS-CoNiFeP最大产氢速率为1200 μmol·h^-1·g^-1,是纯CNS-Pt (320 μmol·h^-1·g^-1)的4倍。在420 nm处的表观量子效率为1.4%。PCNS-CoNiFeP在光催化反应中也表现出良好的稳定性。透射电镜结果表明,6–8 nm的CoNiFeP高度分散在PCNS表面。高度分散的CoNiFeP比聚集的CoNiFeP具有更好的电荷分离能力和更高的电催化析氢活性。由此可见,聚合的CoNiFeP-PCNs (300 μmol·h^-1·g^-1)的产氢速率远低于PCNS-CoNiFeP。此外,CNS的P掺杂可以改善其电导率和电荷传输。