邻氨基苯腈气相色谱分析法的研究

采用邻苯二甲酸二壬酯为固定液,Chromsorb W/AW为载体的色谱柱和热导检测器,用苯乙腈为内标物,对邻氨基苯腈试样进行了分析,其中邻氨基苯腈的回收率为100.5%,试样浓度小于1%时测定的相对标准偏差小于8.6%。     

两种含氟三氮烯显色剂FNDAA与FFDAA的合成及其与镉显色反应的研究

报道了两种新显色剂 4 氟 4′ 硝基苯基重氮氨基偶氮苯 (FNDAA)和 4 氟 4′ 氟苯基重氮氨基偶氮苯 (FFDAA)的合成、性质及其与Cd(Ⅱ )的显色反应。在弱碱性介质中 ,TritonX 10 0存在下两种试剂均与Cd(Ⅱ )形成络合比为 3∶1的橙红色络合物。对FNDAA ,ε4 92 =1.5 4× 10 5 L·mol- 1·cm- 1,对FFDAA ,ε4 90 =1.17× 10 5 L·mol- 1·cm- 1。镉量分别在 0 15和 0 2 5 μg/2 5ml范围内遵守比耳定律。FNDAA有较好的选择性 ,用于测定环境水标样中镉含量 ,结果满意。     

Schiff碱钼(Ⅵ)配合物的合成、谱学研究与晶体结构

通过水杨醛与乙醇胺(或邻氨基酚)和乙酰丙酮氧化钼在无水乙醇中反应得到双核配合物1[MoO2·SAE]2(SAE为N-亚水杨醛基-2-氨基乙醇)和单核配合物2[MoO2·SAP·(C2H5OH)](SAP为N－亚水杨醛基-2-氨基苯酚)。并用元素分析,IR,1^HNMR和热分析进行表征,测定了配合物1的单晶结构。1晶体属正交晶系,空间群为Pbca.晶胞参数:a=1.31007(16)nm,b=0.89636(11)nm,c=1.6841(2)nm,Mr=582.22,V=1.9777(4)nm^3,Z=4,Dc=1,955Mg/m^3,R1=0.0293,ωR2=0.0819.$521Thereactionofsalicylalwith2-aminoethenol(or-2-aminophenol)and[MoO2(acac)2])acac=acetylacetonate)inabsoluteethanolgavedinuclearmolybdenumcomplex1[MoO2·SAE]2(SAE=N-salicylidene-2-aninophenol).andmononuclearcomplex2[MoO2·SAP·(C2H5OH)](SAP=N-salicylidene-2-aminophenol).Theyhavebeencharacterizedbyelementalanalysis,IR,1^HNMRandTGA.Thesinglecrystalstructureofcomplex1hasbeendetermined.Itbelongstoorthorhombic,spacegroupPbcawitha=1.31007(16)nm,b=0.89636(11)nm,c=1.6841(2)nm,Mr=582.22,V=1.9777(4)nm^3,Z=4,Dc=1,955Mg/m^3,R1=0.0293,ωR2=0.0819.     

衍生化环糊精键合固定相对N-苄氧甲酰基-α-氨基膦 酸酯化合物色谱保留和手 性识别机理的研究

正相条件下,一系列N-苄氧甲酰基-α-氨基膦酸二苯酯化合物首次在苯基氨基甲酸酯衍生化β环糊精键合硅胶固定相上实现了高效液相色谱手性拆分,结合热力学模型,对手性分离过程的热力学行为进行了讨论。探索运用定量结构-对映异构体选择性保留关系的方法,将对映异构体的色谱保留和溶质分子描述参数相关性闻系建立定量方程,从超热力学模型的角度研究了色谱保留和手性识别机理。     

氨基功能化金属有机骨架光催化剂的制备及性能研究

氨基功能化金属有机骨架材料(Metal-organic frameworks,MOFs)是一种非常具有吸引力的功能化MOFs,其兼具MOFs的高比表面积、孔道易调控及氨基的可后处理修饰的性能。通过简单的化学反应可实现功能基团的转化,从而制得新型的功能化MOFs,在气体存储、药物载体、选择性吸附气体小分子和催化等领域具有潜在的应用价值,因此开发氨基功能化的MOFs备受人们关注。本文综述了近年来氨基功能化MOFs在催化和吸附领域的研究进展,包括氨基功能化MOFs的制备方法、影响因素以及在环境方面的应用,并对今后的发展前景进行了展望。     

一种新型苯并噻唑衍生物的合成、晶体结构及其倍频效应

以4-乙基（2-羟乙基）氨基）苯甲醛和2-氨基苯硫酚为原料,在乙醇中经回流反应合成了一种新型苯并噻唑衍生物（Cy-B）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR, HR-MS(ESI),元素分析和X-射线单晶衍射表征。并研究了Cy-B的光物理性质。结果表明：在1 064 nm激光作用下,Cy-B表现出激光倍频效应;样品晶体尺寸越小,倍频效应越强,且晶体尺寸为61~90 μm时产生的倍频效应是参比（磷酸二氢钾）强度的3.45倍、α-SiO₂强度的155.73倍。     

高温水中2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮衍生物的合成反应研究

为发展绿色化学,减少化学反应中有毒害溶剂的使用,本文以高温水为溶剂,在未使用任何有机溶剂及催化剂的条件下,以2-氨基苯甲酰胺与醛为底物,成功合成了2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮衍生物。研究了反应温度、反应时间及芳环上取代基对反应的影响。在摩尔比1∶1、温度为130℃、反应时间1h的优化条件下,收率为32. 4%～85. 7%。     

N-二异丙基磷酰基氨基酸的电子电离和快原子轰击质谱的比较

N-二异丙基磷酰基(DIPP)氨基酸的快原子轰击(FAB)和电子电离(EI)质谱都有相似的丢失两分子丙烯和一分子甲酸的碎裂过程.在FAB中,连续失掉两个丙烯,然后脱去甲酸的过程较为有利;在EI中则主要为先脱去甲酸,随后失去丙烯,本文对DIPP-氨基酸的FAB和EI质谱碎裂历程进行了比较,对分子离子峰的形式与碎裂方式的关系进行了讨论.     

1-取代-2-氨基苯并咪唑衍生物的理论计算及QSAR研究

在B3LYP/6-31＋g(d)计算水平下, 通过运用密度泛函理论(DFT)量子化学方法, 对7种1-取代-2-氨基苯并咪唑衍生物的电子结构特征进行了研究, 获得了它们的电离能、亲合能、化学硬度、化学软度、化学势、电负性、亲电性、分配系数、折射率、极化率、分子体积和分子表面积等参数. 结果表明, 在2-氨基苯并咪唑衍生物的1位引入取代基团, 对化合物的电荷布居和结构性质都有较大的影响|关联了定量结构-活性关系(QSAR), 7种化合物的半数致死量LD₅₀与极化率等有较好的相关性. 这些结果可为1-取代-2-氨基苯并咪唑衍生物的氧化代谢实验研究和毒性机理揭示等提供重要信息.     

二(N,N-二乙基二硫代氨基甲酸)烷基黄原酸合钴(Ⅲ)与二丙胺和二丁胺反应的动力学

本文采用分光光度法研究了在甲醇介质中(N,N-二乙基二硫代氨基甲酸)烷基黄原酸合钴(Ⅲ)与二丙胺,二正丁胺在298.2K～313.2K(R=Me,Et,n-Pr)的反应动力学及机理.结果表明对配合物是准一级反应,对二正丁胺是分数级.反应速率随着基团R的增加而减小,随着温度的增加而增加,随着溶剂中水含量的增大而增加.提出了一种含有前期平衡的反应机理.据此导出了一个能够解释实验事实的速率方程,求得了速控步骤的速率常数,并给出了相应的活化参数.