1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用

合成了新显色剂 1 - ( 2 -羟基 - 5 -硝基苯基 ) -重氮氨基偶氮苯 ( HNPDAAB) ,研究了该试剂与镍的显色反应条件。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,镍与试剂生成 1∶ 1型深红色配合物 ,其表观摩尔吸光系数达 1 .5 8× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。 Ni2 + 的浓度在 0～9μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法已应用于合金中微量镍的测定 ,结果满意     

3-氟-6-碘吡嗪-2-羧酸甲酯的合成及晶体结构

以3-氨基吡嗪-2-羧酸为原料，经酯化反应、亲电反应和重氮化反应合成了3-氟-6-碘吡嗪-2-羧酸甲酯（1），总收率62.34%，其结构经¹H NMR、¹³C NMR和MS确证，用X-单晶衍射法测定了化合物的晶体结构。结果表明：1（CCDC: 1986368）属单斜晶系，空间群C2/c，晶胞参数a=17.6566(5) Å, b=4.74850(10) Å，c=19.6368(6) Å，β=95.6540(10)°，V=1638.39(8) ų，Z=8，R_gt(F)=0.0173，wR_ref(F²)=0.0465，F(000)=1056，μ=3.885 mm^-1。      

Et2NH2[Nd(S2CNEt2)4]的晶体结构和生成反应焓变

在干燥氮气气氛下,以无水乙醇为溶剂,制备了低水合氯化钕与二乙氨基荒酸二乙铵(D-DDC)配合物,确定其组成为Et2NH2[Nd(S2CNEt2)4].单晶结构分析表明,配合物中4个二乙氨基荒酸根各通过2个硫原子与钕离子成键形成八配位十二面体阴离子,并与二乙铵阳离子形成缔合型分子.晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a=1.37517(14)nm,b=2.1146(2)nm,c=1.44641(15)nm,β=102.028(2)°,Z=4.用微量热法测定了298.15K下水合氯化钕和D-DDC在无水乙醇中的溶解焓及二乙氨基荒酸钕液相生成反应焓变分别为(-17.89±0.096),(50.280±0.151)和(-10.116±0.065)kJ/mol,求得固相生成反应焓变.     

二(N,N-二乙基二硫代氨基甲酸)烷基黄原酸合钴(Ⅲ)与二丙胺和二丁胺反应的动力学

本文采用分光光度法研究了在甲醇介质中(N,N-二乙基二硫代氨基甲酸)烷基黄原酸合钴(Ⅲ)与二丙胺,二正丁胺在298.2K～313.2K(R=Me,Et,n-Pr)的反应动力学及机理.结果表明对配合物是准一级反应,对二正丁胺是分数级.反应速率随着基团R的增加而减小,随着温度的增加而增加,随着溶剂中水含量的增大而增加.提出了一种含有前期平衡的反应机理.据此导出了一个能够解释实验事实的速率方程,求得了速控步骤的速率常数,并给出了相应的活化参数.     

The Direct Resolution of the Enantiomers of Four Chiral Pesticides

Cellulose-tris(3,5-dimethylphenylcarbamate)(CDMPC) were synthesized as highperformance liquid chromatography (HPLC) chiral stationary phase(CSP). The successful resolution of four chiral pesticides on the CSP was realized and the influence of the temperature on the separation was studied.     

两种四氨基铜酞菁异构体的合成及其分子中氨基的稳定性研究

经过两步反应，不经色层分离，制得了较纯净的2，9，16，23－四氨基铜酞菁和1，8，15，22－四氨基铜酞菁两种异构体，采用固相熔融催化法合成中间产物，加快反应速率，改变底物与金属盐的配比为4：1，加适量尿素做溶剂，提高反应产率，在生成产物的还原过程中，以DMF代替水做溶剂，缩短反应时间，提高还原效率，对于产物的提纯，采取对中间产物高度提纯，通过简单的实验操作使还原充分有效，最后采取抽滤的方法，不但可以获得较纯的产物，而且简化了实验操作，对所合成的产物进行了质谱，紫外可见光谱，红外光谱表征，而且简化了实验操作，对所合成的产物进行了质谱，紫外可见光谱，红外光谱表征，质谱表征的结果发现，两种异构体在其DMF溶液中都有二聚现象，而没有三聚或多聚现象，其分子上的氨基具有较强的抗氧化稳定性；紫外可见光谱表征的结果表明，前上的氨基动力学稳定性较强，后随着放置时间的延长，其分子上的氨基有由动力学稳定态逐渐向热力学稳定态转化的趋势，最后形成稳定的分子内氢键。     

6-氨基青霉烷酸在弱碱性阴离子树脂IRA67上的吸附研究

用静态法研究了6-氨基青霉烷酸在弱碱性阴离子交换树脂IRA67上的吸附行为．在溶液pH为8．0，6-APA起始浓度介子3.00mg／m1-20．00mg／ml条件下，测定了25℃时IRA67树脂的静态交换动力学曲线、吸附等温线，并求得了IRA67树脂的平衡速率常数及吸附等温线方程．分别用Langmuir型和Frendlich型方程对IRA67树脂吸附等温线进行线性回归拟合，结果表明，6-APA在IRA67树脂上的吸附更符合Langmuir型吸附．     

新试剂5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉光度法测定微量铜

在 p H 8.5的 Na2 B4 O7- HCl介质及有氯化十六烷基吡啶 ( CPC)存在时 ,室温下铜 ( )与 5 - ( 4 -氯苯基偶氮 ) - 8-苯基磺酰氨基喹啉 ( CPBSQ)迅速反应 ,生成络合比为 1∶ 3的有色络合物。研究了反应的最佳条件 ,建立了一个测定 Cu( )的光度分析新方法。Cu( )的浓度在 0～ 1 4.0 μg/2 5 m L 范围内符合比耳定律 ,其摩尔吸光系数为 8.1 2× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1。方法用于面粉、茶叶及奶粉中铜的测定 ,其相对标准偏差为 0 .5 8%～ 1 .2 % ,标准加入回收率为 95 .5 %～ 1 0 4 .5 %。     

聚1-氨基蒽醌在二次锂电池正极材料中的应用

采用化学方法合成聚1-氨基蒽醌并用于二次锂电池正极材料,通过红外光谱、扫描电镜、粒度测试、循环伏安以及充放电测试等方法对材料的官能团结构、微观形貌、颗粒大小以及电化学性能等进行了研究与分析.实验表明,与金属锂组成二次锂电池后,聚1-氨基蒽醌达到了218.3 mAh•g－1的首次放电容量,经过25次循环后仍可保持较高的充放电效率.由于材料具有较高的能量密度且不含对环境有污染的元素S,因此是二次锂电池非常有希望的正极材料.