无碱条件下Au/ZnO选择性催化氧化1,3-丙二醇合成3-羟基丙酸甲酯

采用溶胶-沉积法合成了高选择性的Au/ZnO催化剂,用于1,3-丙二醇选择性氧化酯化为3-羟基丙酸甲酯的反应.研究了保护剂PVA用量、金溶胶合成温度、金负载量及催化剂循环利用对反应的影响,且优化了反应温度和反应压力,并对催化剂进行了XRD和TEM表征.结果表明,PVA∶Au(m/m)=1∶4、金溶胶合成温度25℃、金负载量1%的Au/ZnO对目标反应的催化活性最好,在100℃和Po2=2MPa的条件下1,3-丙二醇的转化率达82.8%,产物3-羟基丙酸甲酯的选择性达95.4%.Au纳米粒子的粒径影响催化性能,在Au平均粒径为2.8~6.1nm的范围内,产物选择性随Au纳米粒子的粒径的减小而增大,平均粒径在2.8~4.8nm的范围内时,催化剂具有较好的产物选择性(大于90%);Au/ZnO催化剂循环利用4次后催化性能(转化率和选择性)无明显下降;并推测了无碱条件下Au/ZnO选择性催化氧化1,3-丙二醇合成3-羟基丙酸甲酯的反应机制.     

有机锡4-(4-吡啶基甲基硫代)苯甲酸酯的合成、结构与生物活性研究(英文)

通过4-(4-吡啶基甲基硫代)苯甲酸与三苯基氧化锡以及三环己基氢氧化锡反应,合成了三苯基锡4-(4-吡啶基甲基硫代)苯甲酸酯(1)及三环己基锡4-(4-吡啶基甲基硫代)苯甲酸酯(2)。它们的结构通过红外,核磁以及X-射线单晶衍射分析得到确证。化合物1表现为一维链状结构,而化合物2通过分子间的O-H…O和O-H…N氢键形成二维网状结构。生物活性测试表明,这2个化合物具有较高的抗肿瘤活性。     

臭氧直接氧化法回收碘

选用淀粉为指示剂,保持溶液pH为4-5,控制O3的通入量,将废液中的I-定量氧化至I2,废液由蓝绿色突变为棕色,剩余I-的浓度小于4×10^-5mol·L^-1,I2的回收率可达97．4％。     

TiO2光催化与季铵盐偶联抗菌材料的制备、表征及抗菌活性

介绍一个探索型综合实验——以纳米TiO2为载体,用3-(三甲氧基硅基)丙基-十八烷基二甲基氯化铵(TSA)为偶联剂进行化学偶联反应制备了纳米TiO2季铵盐衍生物(TiO2-TSA).采用X射线粉末衍射仪及红外光谱对产物的结构进行表征,产物的形貌由扫描电子显微镜进行表征,并通过悬菌定量实验研究产物的抗菌性能.     

CuI/TPA/4-乙酰胺基-TEMPO催化的苄醇与烯丙基醇氧化反应的研究

CuI/TPA(tris(pyridin-2-ylmethyl)amine)/4-乙酰胺基-TEMPO(2,2,6,6-Tetramethylpiperidyl-1-oxyl)催化体系能够在室温下,以氧气作氧化剂,乙腈作溶剂,高效、高选择性地催化一系列苄醇,烯丙基醇和含杂原子伯醇的氧化,且在体系中无需添加任何碱作助催化剂.     

TEMPO/固载化席夫碱铜配合物共催化剂在分子氧氧化苯甲醇过程中的催化性能

通过大分子反应,将苯甲醛(BA)和邻氨基苯酚(AP)形成的双齿席夫碱配基键合在交联聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(CPGMA)微球表面,形成固载有席夫碱配基的载体微球BAAP-CPGMA,再通过与铜盐的配位螯合反应,制备了固载有席夫碱铜配合物的微球[Cu(BAAP)2]-CPGMA.将该固载化铜配合物与均相的2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)构成共催化体系TEMPO/[Cu(BAAP)2]-CPGMA,应用于分子氧氧化苯甲醇的催化氧化过程.我们考察了该共催化体系的催化性能,并探索研究了催化氧化机理.实验结果表明,共催化体系TEMPO/[Cu(BAAP)2]-CPGMA可在温和条件下(室温、常压的氧气)高效地将苯甲醇氧化为苯甲醛(选择性100%,苯甲醛产率93%),并具有良好的循环使用性能.     

2-氨甲基-1H-苯并咪唑钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和抑菌活性(英文)

利用双齿配体2-氨甲基-1H-苯并咪唑(AMBI)和硫氰酸钾以及硝酸钴或硝酸镍在甲醇-水中反应制备了2个新的异质同晶配合物trans-[M(AMBI)2(NCS)2](1:M=Co2+,2:M=Ni2+)。X-射线衍射单晶结构表明:2个配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,M(Ⅱ)与来自AMBI的4个氮原子和异硫氰酸根的2个氮原子配位,形成八面体结构。配合物中的N-H…S氢键和π-π相互作用将配合物连接成三维网络结构。用红外光谱、紫外-可见光谱对配合物1和配合物2进行了表征,并对配合物的热稳定性做了研究。选取金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为抑菌菌种,研究了配体AMBI和2个配合物的抑菌能力。     

基于三唑配体的金属锰(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构与性质研究(英文)

在不同反应条件下,采用三唑衍生物作为配体与乙酸锰和硝酸锌反应,合成了2个具有三维结构的配位化合物{Mn(pytyba)(H2O)3]·2H2O}n(1)和{[Zn(pytyba)(H2O)3]·4H2O}n(2),并通过元素分析、热重分析、荧光性、X射线单晶衍射对化合物进行分析。结构分析表明1和2有许多共同特征:两个聚合物的晶体均属于单斜晶系,C2/c空间群,Mn2+和Zn2+均为六配位畸变八面体配位结构,具有相似的热稳定性、荧光性以及相近的孔隙率。配体中的氧原子与金属离子配位形成一维链状结构,然后又通过O-H…N、O-H…O氢键作用和π…π芳香堆积形成超分子结构。此外,通过测定化合物抗氧化活性(SOD)的经典方法-Marklund法对配合物1和2的抗氧化活性进行了研究。     

纳米结构Au/Fe_2O_3的制备、表征及催化氧化性能

分别以纳米和块状氧化铁为载体,通过沉积沉淀法制备了Au/Nano-Fe2O3和Au/Bulk-Fe2O3,并对其进行了表征和催化氧化性能测试。结果表明:对于Au/Nano-Fe2O3,5 nm Au颗粒被尺寸相当的Nano-Fe2O3所包覆,形成新颖的类似核壳结构;对于Au/Bulk-Fe2O3,3 nm Au颗粒高度分散于Bulk-Fe2O3的表面。在1-苯乙醇的氧化反应中,Au/Nano-Fe2O3显示出比Au/Bulk-Fe2O3更好的催化活性。活性的增强主要与小尺寸的Nano-Fe2O3以及Au和Nano-Fe2O3更大的接触界面有关。相比于广泛受到重视的Au的尺寸效应来说,对于Au/Nano-Fe2O3而言,Fe2O3尺寸的影响更大。     

大孔Mo-Ni/Al_2O_3催化剂的催化裂化柴油加氢性能研究

采用三次纳米自组装合成法,制备了一种以二次纳米自组装Al2O3为主体的大孔主客体催化剂FA-40,具有0.78 cm3·g-1的孔容、114 m2·g-1的比表面积、27 nm的平均孔径、6.0 nm和40 nm的双峰孔结构、孔分布在10~100 nm高度集中、低堆积密度为0.56 g·cm-3、活性金属含量高达35.70%。XRD和TEM分析结果显示,活性金属以直径小于2 nm的微晶态纳米粒子形式均匀分散于主体表面。采用劣质催化裂化柴油进行20 h加氢实验评价,反应趋于稳定时,FA-40的脱硫、脱氮及芳烃饱和率分别达到94.4%、95.5%和67.9%,与F-5相比分别提高了20%、80%和140%。300 h的长周期加氢实验表明,FA-40具有良好的加氢性能。