XRF和LA-ICPMS测定硫化物熔片中的主次量元素

采用高纯HNO₃为氧化剂代替传统的氧化剂,以GeO₂为玻璃化试剂,建立了一种简单、高效的硫化物熔融玻璃片的前处理方法。XRF和LA-ICPMS分析结果表明,相对于粉末压片法,熔片法制备的样品具有更好的均一性和可靠性。3种硫化物国家一级标准物质的XRF和LA-ICPMS主次量元素(Si,Al,Fe,Mg,K,Ca,Na,Mn,Cu,Zn)分析测试结果均与推荐值相吻合(Ti缺少推荐值),测定误差都在允许范围内,XRF三次熔片测试结果的精密度RSD<5.6%;LA-ICPMS 15次测试结果精密度RSD<3%。表明建立的硫化物熔融玻璃片的前处理方法可较好的应用于XRF和LA-ICPMS分析硫化物中的主次量元素。     

碲锌镉晶体高效低损伤CMP工艺研究

本文采用新型的自行研制的化学机械抛光液,对碲锌镉晶体进行了化学机械抛光方法的尝试性试验,并分析了在化学机械抛光(CMP)过程中抛光垫的硬度、磨料的种类、氧化剂、抛光液的pH值对表面质量和材料去除率的影响,提出适合软脆功能晶体碲锌镉的高效低损伤抛光工艺.结果表明,采用自行研制的带有硝酸的化学机械抛光液,在pH优化值为2.5时,15 min即可获得Ra为0.67 nm的超光滑无损伤表面,大大提高了加工效率和精度.     

直接甲酸钠/铁氰化钾微流体燃料电池性能研究

微流体燃料电池(MFC)利用两股流体在微通道内呈平行层流的特性, 无需传统燃料电池中的质子交换膜, 自动将燃料与氧化剂隔开. 本工作构建了阴阳极均为碱性介质且阴极无催化剂即可反应的直接甲酸钠/铁氰化钾MFC, 考察了反应物流速、氧化剂浓度、燃料浓度对该电池产电性能的影响. 实验结果表明, 在反应物流速为200 μL•min^-1, 铁氰化钾氧化剂浓度为1 mol•L^-1, 甲酸钠燃料浓度为1.5 mol•L^-1时, 该微流体燃料电池性能达到最优, 其最高功率密度为123.93 mW•cm^-2, 极限电流密度为220.93 mA•cm^-2. 为了获得该电池的稳定运行性能, 对电池进行了恒电压放电实验. 结果表明, 该电池在2.25 h内可以持续较稳定地放电. 此外, 对该电池在开路状态下进行了电化学阻抗谱测试, 获得该电池内阻为18.4 Ω.     

燃料及燃料/氧化剂比对LaFeO3纳米粉体的影响

采用溶液燃烧法合成了钙钛矿型LaFeO3纳米粉体,系统考察了不同燃料及燃料/氧化剂的摩尔比对LaFeO3晶相组成和结构的影响.用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对纳米粉体的晶相组成、晶粒大小及微观形貌进行了表征.实验结果表明:制备LaFeO3的适宜的燃料/氧化剂比随燃料的不同而变化,甘氨酸为燃料,在燃料/氧化剂比为化学计量比时可得到19.0 nm LaFeO3纳米晶体;柠檬酸为燃料,贫燃时(-50%)产物LaFeO3晶型最好,而乙二醇为燃料,富燃时(+40%)LaFeO3晶型最好,产物为蓬松的多孔网状纳米结构,晶粒尺寸为28.0 nm.     

1-O-甲基-3,5-二-O-(2,4-二氯苄基)-D-呋喃核糖-2-酮的氧化合成

1-O-methyl-3,5-2-O-(2,4-dichlorobenzyl)-D-ribofuranose-2-tone was produced by oxidizing 1-O-methyl-3,5-bis-O-(2,4-dichlorobenzyl)-D-ribofuranose,which was synthesized from hydroxyl protection and selectively removing O-2-protection of D-ribofuranose.Three oxidation methods,PDC,DMP and Albright-Goldman were studied in the paper.It was revealed that post-processing of PDC was harder to achieve with lots of by-products,at a yield of 39.6%.The DMP method was not suitable for industrialization due to the high cost,though the yield was as high as 91.8%.The Albright-Goldman method was the suitable oxidation method for the post-processing with its 52.0% yield.The product was characterized by MS,IR and 1HNMR.     

甲基丙烯酸(N,N-二甲氨基)乙酯的自引发催化氧化聚合

作为一种自身还原性单体,甲基丙烯酸(N,N-二甲氨基)乙酯(DMAEMA)可与部分氧化剂构成氧化还原引发剂体系,并引发自身的聚合.为验证该假设,进行了以CuCl2络合物催化DMAEMA的本体氧化聚合.动力学研究表明,所得聚合物的分子量随着聚合时间的延长而逐渐增加.核磁波谱分析表明,低转化率下所得低聚物同时含有甲基丙烯酸酯末端和C-Cl端基,显示DMAEMA的二甲氨基(N-CH3)被CuCl2氧化成单体自由基(N-CH2·),并通过原子转移自由基聚合(ATRP)机理形成聚合物.由于叔胺广泛地用作ATRP的络合物,由此可见,在传统ATRP体系中,来自CuCl2/叔胺的氧化还原引发不可忽略.     

分子间自由基正离子反应研究进展

自由基正离子含有一个正电荷和一对未成对电子,是很多有机化学反应的重要的活性中间体。文章综述了近几年自由基正离子反应研究进展,主要包括化学氧化剂诱导的自由基正离子反应、可见光诱导的自由基正离子反应、电诱导的自由基正离子反应等方面的研究。     

海带提碘实验氧化条件的原理推导与实验验证

运用能斯特方程及电极电势进行推导,经过实验验证发现,海带中提取碘的氧化条件是酸性环境,最佳氧化剂是铁盐。常规浓度的铁盐可将海带中的碘离子氧化成单质碘,而单质碘不被氧化成碘酸根离子。实验中不需要特别控制溶液pH和铁离子浓度。     

负载型KMn04的制备及其在低蒎酮酸合成中的应用

分别以硅酸铝、分子筛、石墨、硅藻土、硅胶、中性氧化铝、二氧化锰为载体,制备了七种负载型KMnO4 (1a～1g).其结构经XRD表征.以1为氧化剂,马鞭草烯酮的碳碳双键完成氧化断裂反应,合成了一种重要的杀虫剂中间体低蒎酮酸(2),其结构经1H NMR和IR确证.合成2的较适宜反应条件为:马鞭草烯酮13.3mmol,1e...     

Influence of different oxidants on the band alignment of HfO2 films deposited by atomic layer deposition

Based on X-ray photoelectron spectroscopy （XPS）, influences of different oxidants on band alignment of HfO2 films deposited by atomic layer deposition （ALD） are investigated in this paper. The measured valence band offset （VBO） value for H2O-based HfO2 increases from 3.17 eV to 3.32 eV after annealing, whereas the VBO value for O3-based HfO2 decreases from 3.57 eV to 3.46 eV. The research results indicate that the silicate layer changes in different ways for H2O-based and O3-based HfO2 films after the annealing process, which plays a key role in generating the internal electric field formed by the dipoles. The variations of the dipoles at the interface between the HfO2 and SiO2 after annealing may lewd the VBO values of H2O-based and O3-based HfO2 to vary in different ways, which fits with the variation of fiat band （VFB） voltage.