基于吸收系数的生脉注射液中聚山梨酯80含量测定新方法

聚山梨酯80又名吐温80，为一种亲水型非离子表面活性剂，是食品、保健品和药品中常用的辅料，作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来，不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视，有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用，有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点，可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定，也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异，难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外，中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题，以生脉注射液为例，提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间，在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%_{1 cm})为104.23，相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后，精密量取供试品溶液1.0 mL，精密加入硫氰酸钴溶液10 mL，二氯甲烷20 mL，涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中，静置30 min，取下层二氯甲烷液，将前1 mL弃去，接收约15 mL，在320 nm处测定吸光度，再根据Lambert-Beer定律，利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰，精密度和重复性相对标准偏差均低于3%，平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性，分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液，并与实际投料量比较。配对t检验结果表明，当置信度为95%时，两种方法无显著性差异，吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长，显著降低了基质干扰，克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品，亦不用制备标准曲线，可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便，为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。     

U：CaF2晶体的分凝特性与光谱性质

应用TGT法生长了直径为75mm的U：CaF2晶体，宏观上透明完整.应用公式K0=Cs/Cl计算了U在CaF2晶体中的分凝系数等于0.53.应用溶质分布一般公式Cs=K0C0(1-g)K0-1，计算U的浓度分布与测量值，数值符合说明晶体生长过程接近平衡状态.分析不同条件下生长的U: CaF2晶体的晶胞参数和吸收光谱，结果表明生长气氛决定U的价态及电荷补偿机理：无PbF2存在的条件下，U为+4价，晶体呈绿色；PbF2的加入起到氟化去氧作用，U倾向于以离子半径最接近于Ca2+的U3+存在，晶体呈红色.从晶体生长开始到结束的部位，U3+:CaF2晶体吸收光谱的峰位不变，峰强呈现与U浓度相同的增加趋势.U3+:CaF2晶体外层厚约5mm处呈黄色，含有U3+和U2+的混合价态离子，其原理是石墨坩埚的还原作用通过单质铅，使部分的U3+进一步还原成了U2+. 关键词： 铀 氟化钙晶体 分凝系数 晶胞参数     

车前子中多糖含量的测定

采用蒽酮-硫酸法比色测定，用精制车前子多糖测得车前子多糖对葡萄糖的换算因子，对我国同属不同品种的车前子不同采集时间及炮制前后其多糖含量进行了比较研究。结果表明：此测定方法简便可行。供试液在8h内显色稳定，重现性较好，平均回收率为97．8％，RSD=1．41％(n=5)。江西吉安产大粒车前子生品多糖含量在9．15％～9．83％之间，炮制后其多糖含量在6．29％～6.81％之间；南昌新祺周车前GAP标准基地的大粒车前子生品多糖含量为7.85％～8．38％，炮制后其多糖含量为6．01％～6．64％；东北产的小粒车前子生品多糖含量为6．61％，炮制后其多糖含量为6．45％。     

铬（Ⅵ）—DBC—HNO3催化动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）

在硝酸介质中，痕量铬(Ⅵ)能灵敏的催化氧化DBC褪色。研究了反应的最佳条件，建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。检出限可达10^-9g／ml，测定范围为0．12--0．7μgCrC(Ⅵ)／10ml，方法简便、灵敏、快速、准确。用于测定水中的痕量铬(Ⅵ)，获得了满意的结果。     

Effects of Substrate Temperature on Helium Content and Microstructure of Nanocrystalline Titanium Films

Helium-charged nanocrystalline titanium films have been deposited by HeAr magnetron co-sputtering. The effects of substrate temperature on the helium content and microstructure of the nanocrystalline titanium films have been studied. The results indicate that helium atoms with a high concentration are evenly incorporated in the deposited titanium films. When the substrate temperature increases from 60℃ to 350℃ while the other deposition＇parameters are fixed, the helium content decreases gradually from 38.6 at.% to 9.2at.%, which proves that nanocrystalline Ti films have a great helium storage capacity. The 20 angle of the Bragg peak of （002） crystal planes of the He-charged Ti film shifts to a lower angle and that of （100） crystal plane is unchanged as compared with that of the pure Ti film, which indicates that the lattice parameter c increases and a keeps at the primitive value. The grain refining and helium damage result in the diffraction peak broadening.     

饲喂频率对鲈鱼生长及体生化成分的影响

选取同一种饵料设置1次·d-1、2次·d-1、3次·d-1、4次·d-14个饲喂频率,采用静水连续充气养殖系统,在盐度为26.0%～27.0%、温度为26～30℃条件下对鲈鱼(85.95±2.04)g进行为期40d的生长实验.结果表明:(1)饲喂频率影响鲈鱼的生长是由食物转化率和摄食率的提高共同引起的.(2)水分含量随饲喂频率的增高而保持不变;蛋白质含量随饲喂频率的增加,基本保持不变;脂肪含量随饲喂频率的增高而明显减少;灰分含量随饲喂频率的增多而明显增加.(3)鲈鱼的适宜饲喂频率为2次·d-1.     

江汉平原上空QTEC变化特征的统计分析

提出了一种观测台网用多接收机性能一致性的标定方法，并利用江汉平原GPS接收台网的观测数据，分析了该地区上空QTEC的日变化、季节变化、年变化和逐年变化的统计特征．标定结果表明，不同接收机之间的仪器偏差是从双频GPS卫星信标推算QTEC的主要误差来源之一，必须校正．统计分析证实，江汉平原上空QTEC的日变化特征同时受电离层和等离子层控制，其年变化以半年周期为主，峰值和谷值分别出现在两分点和两至点附近，QTEC值的逐年变化从太阳活动峰年到低年逐年下降，与以太阳黑子数为代表的太阳活动密切相关．     

巴旦杏中脂肪酸的测定

采用气相色谱仪进行定量分析，气－联质联用仪进行定性分析，巴旦杏中脂肪酸进行了测定，并探讨了样品处理方法和气－质联用仪的分析条件，得到了较为满意的分析结果。     

尿样中核基质蛋白22的免疫电化学生物传感器研制

将(4,4',4',4')四羧基酞菁钴(CoTcPc)和HRP标记核基质蛋白22抗体(HRP-Ab-NMP22)一起固定在Au电极表面,构建了一种快速测定膀胱肿瘤患者尿液中NMP22抗原含量的安培免疫传感器(HRP-Ab-NMP22/Fe3O4/CoPc CME).实验表明:该传感器对NMP22抗原具有良好的电化学响应,HRP对H2O2电催化氧化电流I0降低,△I0与NMP22浓度在1.0～150ng·mL-1成线性关系,检测限则为0.5ng·mL-1.该传感器基于一次性竞争性免疫反应,较Elisa法提高了检测速度,有望用于膀胱肿瘤的迅速诊断.