血清中葡萄糖含量CCQM-K11.1国际比对

研究利用同位素稀释质谱法测定血清中的葡萄糖含量,并利用该方法参加国际物质量咨询委员会（CCQM）2005年组织的关键比对CCQM—K11．1,我国国家标准物质研究中心（NRCCRM）的测定结果与韩国（KRISS）和墨西哥（CENAM）的测定结果非常接近,日本（NMIJ）的测定结果离群偏高。     

GC-MS分离鉴定3-氧代戊酸甲酯的互变异构体

采用GC—MS方法,在HP-5毛细管色谱柱上成功分离了3-氧代戊酸甲酯烯醇式和酮式两个互变异构体,通过质谱图特征离子分析并借助氘代标识,确定了色谱峰的归属。研究发现3-氧代戊酸甲酯的烯醇式和酮式互变体都能够发生氘交换。     

同位素稀释热电离质谱法测定人血清中痕量铜和锌

采用热电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)准确测定了欧盟标准物质与测量研究院(EC-JRC-IRMM)组织的国际测量评估计划IMEP-17人血清样品中的痕量铜和锌。由于锌和铜都是易受污染的元素,本工作建立了仅用少量硝酸消解的低流程本底和适于热电离质谱测量的生物基体血清中痕量铜和锌的样品前处理方法;采用适当比例的硅胶和磷酸作为电离增强剂,在热电离质谱(TIMS)测量时获得了较高强度且稳定的铜和锌离子束;血清中痕量铜和锌的测量结果可直接溯源到国际单位mole。2种人血清样品中铜和锌测量结果的不确定度(k=2)分别为0.94%、0.83%和0.49%,测量值被EC-JRC-IRMM采用作为该样品的标准值。     

生产99Mo、131I和89Sr医用同位素的水溶液堆

99Mo1、31I和89Sr等医用同位素对人类健康和医学的发展具有非常重要的作用。与靶辐照反应堆相比,用水溶液堆生产99Mo1、31I和89Sr具有安全性好,结构简单,经济价值高,无靶件制备、溶解工艺,产生废物少等优点,用水溶液堆生产医用同位素具有很好的发展前景。由于多堆芯水溶液堆、高功率水溶液堆均能显著提高产率,低富集度235U水溶液堆符合核不扩散条约中对235U浓缩度的要求,因此这三种堆是水溶液堆未来的发展方向。     

BaF2/La2O3催化剂上甲烷氧化偶联反应活性氧物种的原位红外光谱

用原位红外光谱研究了BaF2/La2O3催化剂上甲烷氧化偶联反应的活性氧物种.结果表明,催化剂经O2预吸附后,在1 108~1 118 cm-1处出现超氧物种O2-的O-O键伸缩振动峰.经18O2同位素交换实验后,原1 108~1 118 cm-1处谱峰的强度减弱,同时在1 086和1 051 cm-1处出现(O18O)-物种和18O2-物种的吸收峰.同位素交换实验进一步确证了1 108~1 118cm-1处谱峰确为O2-物种的吸收峰.在700℃下,O2-物种能够活化CH4生成C2H4,而且O2-物种的消耗量和C2H4的生成量呈很好的消长对应关系.超氧物种O2-是BaF2/La2O3催化剂上甲烷氧化偶联反应的活性氧物种.     

光促进下溴代烃在CH3OH/DMF体系中的羰基化反应

羰基化反应是有机合成中最重要的反应之一,其合成产品分别为醛、酮、酯、羧酸和酰胺等一系列化合物,可用作溶剂、增塑剂、润滑剂以及天然产物的替代品。卤代烷烃种类繁多,价格低廉,以其为底物进行羰基化反应,可以得到多种多样的羰基化合物。但常规羰基化反应往往需要高温(150-2     

微气相色谱法分析氢氘同位素组分气体

该文建立了聚变堆燃料循环系统中氢氘组分的微气相色谱定量分析方法。采用MnCl2溶液改性的氧化铝色谱柱(4～6 m×0.53 mm)为分离柱,考察了改性液含量、色谱柱长和载气流量对氢氘组分分析的影响,在液氮低温(77 K)条件下实现了H₂、HD和D₂混合物的分离。结果表明,19%MnCl2溶液处理的色谱柱分离氢同位素的效果优于15%MnCl₂溶液处理的色谱柱;柱越长,H₂和HD的分离效果越好,当色谱柱长度大于5 m时,H2和HD组分可以完全分离,分离度大于1.5;HD和D2的最小理论塔板高度分别为0.013 cm和0.016 cm。He中H2、HD、D23组分氢同位素在0%～10%含量范围内的线性相关系数均不低于0.993,检出限(LOD)分别为600.1、343.8、654.5μL/L。方法的相对标准偏差为0.34%～1.5%。该法是一种快速、准确、实用的氢同位素分析方法,有望用于聚变堆D/T燃料循环系统氢同位素气体的测定。     

高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱检测动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量

建立了动物源产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的方法。前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5,碱化乙酸乙酯提取,C18小柱净化。该方法采用负离子,多反应监测氯霉素四对离子(321.0/151.9,321.0/256.6,321.0/194.2,321.0/175.4),甲砜霉素两对离子(354.1/185.0,354.1/290.0),氟苯尼考两对离子(356.0/335.9,356.0/185.1)和同位素内标氯霉素-d5(326.0/157.1)。该方法线性范围为0.1~1.6μg/kg;对不同基质样品的加标回收率为80%~112.5%;相对标准偏差小于11%;方法的测定低限为0.1μg/kg。     

液相色谱/串联质谱线性组合法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物

研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AMOZ、AHD、SEM、AOZ的同位素稀释HPLC—MS／MS线性组合分析方法,以2-基苯甲醛作为衍生化试剂,AMOZ—d5、AOZ-4作内标,用乙酸乙脂提取,用自制的净化试剂净化,以乙腈-0．1％甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可适应不同种类的动物组织样品前处理,15min可将4种代谢产物完全分离并测定。提出了HPLC—MS／MS多重反应监测线性组合法的原理并进行了验证,回收率为85％-118％;定量限（LOQ）为0．1μg／kg;检出限（LOD）为0．03μg／kg。     

固体高辨核磁共振技术对改性金属离子在HZSM-5分子筛中的行为研究

使用固体高分辨核样共振技术研究Zn^2+, Ga^3+,等离子在HZSM-5分子筛中的行为。结果表明, Ga^3+离子主要定位于HZSM-5外表面, 不能抑制骨架脱铝; Zn^2+离子进入了HZSM-5内孔道, 取代了桥羟基上部分质子位, 能稳定沸石骨架。Ga^3+,Zn^2+离子均未进入沸石骨架位。骨架脱铝顺序为: GaHZSM-5>ZnHZSM-5》BaHZSM-5≌CaHZSM-5。