全文获取类型
收费全文 | 44396篇 |
免费 | 5170篇 |
国内免费 | 17187篇 |
专业分类
化学 | 44789篇 |
晶体学 | 936篇 |
力学 | 2184篇 |
综合类 | 1175篇 |
数学 | 6114篇 |
物理学 | 11555篇 |
出版年
2024年 | 334篇 |
2023年 | 1281篇 |
2022年 | 1524篇 |
2021年 | 1603篇 |
2020年 | 1289篇 |
2019年 | 1677篇 |
2018年 | 1068篇 |
2017年 | 1548篇 |
2016年 | 1752篇 |
2015年 | 1916篇 |
2014年 | 3124篇 |
2013年 | 3018篇 |
2012年 | 3269篇 |
2011年 | 3158篇 |
2010年 | 3075篇 |
2009年 | 3194篇 |
2008年 | 3713篇 |
2007年 | 3432篇 |
2006年 | 3574篇 |
2005年 | 3211篇 |
2004年 | 3376篇 |
2003年 | 2470篇 |
2002年 | 1551篇 |
2001年 | 1508篇 |
2000年 | 1314篇 |
1999年 | 1319篇 |
1998年 | 942篇 |
1997年 | 838篇 |
1996年 | 851篇 |
1995年 | 882篇 |
1994年 | 791篇 |
1993年 | 798篇 |
1992年 | 706篇 |
1991年 | 769篇 |
1990年 | 569篇 |
1989年 | 620篇 |
1988年 | 286篇 |
1987年 | 147篇 |
1986年 | 77篇 |
1985年 | 61篇 |
1984年 | 48篇 |
1983年 | 38篇 |
1982年 | 16篇 |
1981年 | 2篇 |
1980年 | 1篇 |
1979年 | 3篇 |
1978年 | 1篇 |
1977年 | 1篇 |
1963年 | 1篇 |
1959年 | 7篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
961.
962.
环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷农药残留的SPE-HPLC分析 总被引:29,自引:0,他引:29
采用离线固相萃取 (SPE)富集 -高效液相色谱(HPLC)分离和紫外分光光度法检测 ,对环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷3种有机磷农药进行分析;固相萃取用C18 萃取柱 ,用甲醇洗脱 ,高效液相色谱分离以Shim_PackCLCODS柱(150mm×4.6mmid,5μm)为分离柱 ,流动相为甲醇 -水(体积比70∶30) ,紫外检测波长为280nm;该法稳定可靠 ,回收率高 相似文献
963.
964.
建立了微波辅助萃取 (MAE) /气相 质谱联用法 (GC MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷的分析方法 ,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂 ,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷 4ng/ g~ 40 0ng/ g、水胺硫磷 2 0ng/ g~ 40 0ng/ g,检出限分别为二嗪磷 0 2 9ng/g、对硫磷 1 70ng/g、水胺硫磷 2 30ng/g。测定 2 0 0 0ng/g和 50 0ng/g加标蔬菜样品 ,回收率为 72 2 %~ 1 0 2 0 % ,RSD为 1 5 %~ 1 1 0 %。。 相似文献
965.
采用顶空固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中的1,4-二氧杂环己烷.使用自制的萃取头(苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合)于顶空平衡温度80℃下萃取样品40 min.萃取物用内壁涂有SE-30固定液的石英毛细管柱分离,外标法定量.1,4-二氧杂环己烷含量为0.35~120 μg/g时,其峰面积与含量呈良好的线性关系(r=0.999 8);回收率为98.7%~102%;相对标准偏差(n=5)为9.33%. 相似文献
966.
在1000 ℃用活性炭把二氧化锡粉末还原成单质锡, 锡作为催化剂, 硅片作为硅源同时作为收集衬底, 在硅片上制备出了非晶SiO2纳米灯笼. 灯笼的一端连在硅片上, 另一端为一个锡球, 中间是一些圆弧状的SiO2纳米线把两端相连. 纳米灯笼具有良好的对称性. 利用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED) 和HRTEM自带的能谱分析仪(EDS)对样品的表面形貌、微观结构和成分进行了分析研究. 结果表明, 灯笼中SiO2纳米线为非晶态, 结点是晶态锡, 结点表面覆盖一层非晶态的硅的氧化物. 结合实验条件对纳米灯笼的生长机理进行了讨论, 提出了纳米灯笼生长的一个模型. 相似文献
967.
968.
气相色谱-质谱法分析土壤中神经性毒剂及糜烂性毒剂 总被引:1,自引:1,他引:1
建立了土壤中神经性毒剂及糜烂性毒剂GC—MS-SIM分析法,对土壤中6种毒剂的样品制备和二步萃取方法进行了研究;该法的回收率在80.7%~89.5%,6种毒剂在0.5~10mg/L范围内毒剂质量浓度和峰面积有良好的线性相关,方法检出限为4~20ng/g,该法适用于痕量化学战剂分析。 相似文献
969.
1991年Decher等将带相反电荷的聚电解质 ,于水溶液中交替沉积在片基上 ,制备了多层超薄膜[1] ,这种制膜方法现称为静电自组装 .它操作简单 ,无需专用设备 ;一般在水体系进行 ,对环境友好 ;静电力比范德华力强 ,使它比LB膜稳定 ,所以近年来有很大发展[2 ] .现在自组装成膜驱动力已从静电力扩展到氢键力、电荷转移相互作用、疏水相互作用等 ,用于组装的组分也从聚电解质扩展到多官能团小分子、胶体粒子、无机纳米颗粒 ,DNA、蛋白质等生物大分子等[3~ 11] .虽然自组装膜比LB膜稳定 ,但它也不耐极性溶剂、电解质水溶液等侵蚀 .如… 相似文献
970.
The title compound glycin·3,5-dihydroxybenzoic acid (GDB) has been synthesized and characterized by single-crystal X-ray analysis. It crystallizes in orthorhombic, space group Pca21 with a = 25.513(10), b = 4.668(2), c = 9.150(4)(A), Z = 4, V = 1089.8(8)(A)3, C9H13NO7, Mr = 247.20, Dc = 1.507 g/m3, μ(MoKα) = 0.132 mm-1, F(000) = 520, R1 = 0.0322 and wR2 = 0.0611 for 885 observed reflections (I > 2σ(I)). The title compound is a 1:1 molecular complex of glycin and 3,5-dihydroxybenzoic acid, which is linked by O-H…O and N-H…O hydrogen bonds to form a three-dimensional framework. Test of SHG (second harmonic generation) indicates that NLO generation of the crystal is higher than that of KDP. 相似文献