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β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)是由7个葡萄糖单元通过α-(1,4)糖苷键连接而成的环状低聚合物。近年来。环糊精衍生物以其高选择性,适用范围广而成为气相色谱手性分离研究中发展最快的固定相。本研究采用全烷基化和部分酰基化方法合成了两种环糊精衍生物,2,3,6-O-三丁基-β-CD(TB-β-CD)和2,6-O-3-O-三氟乙酰基β-CD(DB-TFA-β-CD),硫酸钡微晶对玻璃毛细管内壁进行改性,用上述两种固定相和中等极性的聚硅氧烷OV-1701混合制备出柱效高、热稳定性好的手性石英毛细管柱,并研究了色谱柱的选择性能。 相似文献
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调味品中氯丙醇的GC/ECD和GC/MS/MS衍生化检测方法研究及应用 总被引:8,自引:0,他引:8
报道了调味品中氯丙醇的衍生化气相色谱(GC/ECD)和衍生化气相色谱双串联质谱法(GC/MS/MS)测定。GC/ECD测定酱油中3—氯—1,2—丙二醇(3—MCPD)的检出限达到0.01mg/kg,回收率为91%~104%,变异系数为2.27%~7.96%;GC/MS/MS同时测定酱油中1,3—二氯—2—丙醇、2,3—二氯—1—丙醇和3—氯—1,2—丙二醇,1,3—二氯—2—丙醇、2,3—二氯—1—丙醇的检出限为0.02mg/kg,3—氯—1,2—丙二醇的检出限为0.01mg/kg,回收率在92%~106%,变异系数为3.51%~13.33%。 相似文献
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8种农药的大口径毛细管气相色谱分析 总被引:3,自引:0,他引:3
1 引 言2 0世纪 80年代 ,毛细管气相色谱 (CGC)技术就广泛用于农药残留分析。现在毛细管气相色谱与固相萃取、固相微萃取、质谱等技术一起 ,被广泛地应用于农药的多残留分析。但作为农药原药和制剂的有效成分的常规分析 ,直至进入2 0世纪 90年代后才在农药国际标准分析方法 (CIPAC)手册中相继出现。近年来 ,随着大口径毛细管推广应用和一些重大技术的改进 ,毛细管气相色谱作为农药的常规分析方法 ,发展比较快。到目前为止 ,CIPAC已经建立了近 2 0个农药原药及其制剂的毛细管气相色谱标准分析方法。大口径毛细管气相色谱法具有分析… 相似文献
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气相色谱法测定三聚氰氯的研究李秀梅赵树岚*田锦霞*孙维星(东北师范大学化学系长春130024)关键词气相色谱法三聚氰氯三聚氰氯(CNCl)3是活性染料的重要中间体及合成树脂、橡胶、塑料等的防老剂,也常用于除草剂、增白剂、药物、炸药等的生产中。传统的分... 相似文献
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芥子气模拟剂2-氯乙基乙基硫醚的光催化降解 总被引:4,自引:0,他引:4
利用连续流动微反、原位红外和GC/MS等手段考察了芥子气模拟剂2-氯乙基乙基硫醚(2-CEES)在P25 TiO2上的光催化降解反应,证实CO2和H2O是这个反应的最终产物.详细的跟踪分析表明,除了CO2和H2O外,在反应的气相混合物中可检测到C2H4、CH3CHO、CH4、CO、HCl和H2S;少量小分子的羧酸、醚和砜;微量C2H5SC2H5、C2H5S2C2H5、C2H5SC2H4Cl和CH2ClCH2Cl等中间产物;在反应后的催化剂表面可检测到C2H5S2C2H5、C2H5SC2H4OH、C4H9S2C2H5和C2H5S2C2H4OH、等物.根据这些结果提出了2-CEES光催化降解的反应机理,推断2-CEES的光催化降解涉及脱氯、C-S键断裂、有机硫化物光聚合和裂解等复杂过程最终转化为CO2和H2O.认为各种硫物种在表面的积聚引起了催化剂的缓慢失活. 相似文献
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叠加法是由内标法衍生而来的一种气相色谱定量方法。对于较复杂混合物的分析,当选择内标物困难时,用叠加法定量更为方便。本文在大量实验的基础上,提出了叠加法定量过程中应注意的一些问题。 相似文献
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气相色谱-微波等离子体发射光谱研究Ⅱ颍.元素响应值与化合物结构的关系 总被引:1,自引:0,他引:1
]微波诱导等离子体发射光谱(MIP-AES)是一种气相色谱可进行多元素同时检测的选择性检测器。本文以烷烃、烯烃、芳香烃、多核芳烃、醇等同系物系列,含有饱和烃和不饱和烃(烷烃、烯烃、多核芳烃)的混合物,含氧化合物,各种氯代有机物、溴代有机物等类型的化合物为代表,考察了化合物结构对气相色谱-微波等离子体发射光谱(GC-MIP)的碳、氢、氯、溴等元素响应值的影响以及微波输入功率对元素响应值的影响。 相似文献