分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物北大核心CSCD

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物残留的方法。样品用1%(v/v)氨水乙腈提取,提取液经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在45℃下用氮气吹至近干,用1 mL甲醇-水(1∶9,v/v)溶液复溶,过0.22μm尼龙-66滤膜后用超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物在8.5 min内完成色谱分离分析,目标物在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~1.0μg/kg。以草鱼、对虾和大黄鱼为样品基质,在3个不同的添加水平下,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的平均回收率为73.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)小于15%。本研究建立的方法具有简单、快速、灵敏度高和成本低等优势,可用于水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的快速检测。该方法的建立为我国水产品质量安全相关监管部门同时监控水产品中硝基咪唑类和苯二氮卓类药物残留提供了技术支持。     

混合型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定稻米中3种谷维素北大核心CSCD

建立了利用高效液相色谱-串联质谱结合混合型阴离子交换固相萃取柱测定稻米中3种谷维素(环木菠萝烯醇阿魏酸酯(CA-FA)、24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯(24MCA-FA)和菜油甾醇阿魏酸酯(Camp-FA))含量的分析方法。实验通过优化3种谷维素的多反应监测(MRM)质谱参数,比较了在不同流动相中的分离度以及响应强度,同时考察了不同提取条件、净化条件对3种谷维素提取率和净化效果的影响,再结合外标法定量,实现了对稻米中3种谷维素的定量分析。实验结果表明,采用5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇∶乙腈=1∶1(v/v)为流动相B,梯度洗脱,3种谷维素在Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)上基本分离且响应强度和峰形最佳;提取条件经正交实验优化后可得:料液比为1∶20(g/mL)、提取溶剂为甲醇、浸泡时间为12 h、超声温度为40℃以及超声时间为20 min时,3种谷维素提取率最高;对混合型阴离子交换固相萃取柱的上样溶剂以及洗脱溶剂优化后,样品基质效应为1.6%~10.8%。在各优化条件下,3种谷维素在各自的线性范围内线性良好,相关系数(r2)均≥0.9983,检出限(LOD)为0.5~1.0μg/L,定量限(LOQ)为2.0~3.5μg/L。在稻米样品本底浓度2、5和10倍的加标水平下3种谷维素的平均回收率为86.1%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~3.2%。该方法可快速准确测定稻米中3种谷维素的含量,为后续稻米中谷维素类化合物测定及鉴定奠定基础。     

低共熔溶剂分散液液微萃取-悬浮固化-高效液相色谱法测定水产品中3种内分泌干扰物的含量北大核心CSCD

将癸酸和香叶醇在10 mL玻璃管中以2∶1的物质的量之比混合,然后将混合物在80℃水浴锅中加热,直至形成稳定的低共熔溶剂(DES)。该溶剂易合成、低成本、低毒性且具有高生物降解性,是一种新型的疏水性DES,可用于水产品中内分泌干扰物的微萃取。取已粉碎的水产品样品1 g和乙腈2 mL置于5 mL离心管中,以转速2 000 r·min^(-1)涡旋振荡3 min。取上清液400μL,经0.45μm滤膜过滤,滤液与100μL DES混合,并迅速注入装有5 mL 80 g·L^(-1)氯化钠溶液的10 mL离心管中,以完成DES的分散。将上述离心管以转速3 500 r·min^(-1)离心5 min,然后置于冰浴中进行固化。将固化后所得样品溶解于150μL甲醇中,以Eclipse Plus C;色谱柱为分离柱,以体积比90∶10的甲醇-水的混合液为流动相,在激发波长228 nm,发射波长305 nm处测定双酚A、4-叔辛基苯酚和壬基酚等3种内分泌干扰物的含量。结果表明,DES在冰浴中固化,可促进其从水溶液中分离,简单且快速,利于萃取剂的收集。3种内分泌干扰物的质量分数均在0.25~10μg·g^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.075μg·g^(-1)。用此法对空白加标样品进行测定,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于4.0%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为78.7%~91.6%。     

柱切换液相色谱法快速定量检测参附注射液中乌头碱类生物碱和人参皂苷

利用柱切换液相色谱,建立了参附注射液中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6种乌头碱类生物碱,以及Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd 9种人参皂苷的分析方法。首先利用强阳离子交换的在线固相小柱选择性富集和净化样品中生物碱类成分,优化了色谱条件;并采用EC－C18柱作为人参皂苷的分析柱,通过优化实验条件,结合柱切换方式,去除了样品中辅料等大极性基质成分对色谱柱的污染,实现了生物碱分析和人参皂苷分析的自动切换。结果显示,样品中的生物碱和人参皂苷分离良好,线性相关系数（r2）均大于0.999,连续进样精密度的相对标准偏差（RSD） < 2.0%,重复性的RSD < 2.0%;其中6种生物碱的平均回收率为95.1%～98.6%,检出限为4.0～8.2 ng/mL;9种人参皂苷的平均回收率为91.7%～104%。所构建的基于柱切换液相色谱技术的在线固相萃取方法能够有效去除样品中的基质干扰,快速完成参附注射液中3种单酯型生物碱和9种人参皂苷的快速定量,同时也可对3种双酯型生物碱进行限量检测,可应用于药物的质量评价。     

微波萃取–高效液相色谱荧光检测法测定食品包装用纸中11种荧光增白剂

采用微波萃取高效液相色谱荧光检测法测定食品包装用纸中11种荧光增白剂含量.将样品剪成约0.5 cm×0.5 cm的碎片,用体积分数为40％的乙腈水溶液(含体积分数为0.6％的三乙胺),于80℃微波萃取15 min,用高效液相色谱仪进行定性定量分析.采用Kromasil 100–5型C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为分析柱,荧光激发波长为362 nm,发射波长为410 nm,11种荧光增白剂可以较好的分离.11种荧光增白剂质量浓度线性范围为2～150μg/L,相关系数均不小于0.9996,方法检出限为0.1～0.2 mg/kg,定量限为0.3～0.6 mg/kg.样品加标平均回收率为86.0％～108.4％,相对标准偏差为0.4％～4.9％(n=6).该方法前处理简便,检测高效,灵敏度高.     

具有刺激响应型铜(Ι)配位聚合物的合成、结构及其荧光性质研究

以三(4-(吡啶-4-基)苯基)胺和Cu₄I₄(PPh₃)₄为原料,在水热条件下合成了一个新的Cu(Ι)配合物[Cu₂I₂(TPPA)₂]_n·4H₂O[1, TPPA=三(4-(吡啶-4-基)苯基)胺],其结构经IR、元素分析、X-射线单晶衍射表征。1属正交晶系,'P b c n'空间群,晶胞参数a=29.257(5) Å, b=12.621(2)Å, c=18.304(4) Å, α=90°, β=90°, γ=90°。固态荧光测试结果显示,在365 nm激发态下,配合物1在低温时具有多重发射峰,在CIE坐标下对其颜色做了一定的探究,可作为优良发光材料应用于LED上调节白光。      

基于咪唑酯骨架结构材料-7的涡旋辅助微固相萃取

采用漩涡辅助微固相萃取的样品前处理方法,并结合高效液相色谱检测水样中的紫外吸收剂。沸石咪唑酯骨架结构材料-7(ZIF-7)具有大的比表面积,永久性孔道,开放的金属位点,以及较高的化学稳定性及水热稳定性,本文将ZIF-7作为固相萃取剂用于微固相萃取水样中的紫外吸收剂。实验考察了萃取剂用量、萃取时间、洗脱溶剂、洗脱时间、溶液pH值和盐浓度等对萃取效率的影响。最优实验条件为:ZIF-7的质量为15 mg,萃取时间是8 min,洗脱剂是甲醇∶乙腈(体积比3∶7),洗脱时间为5 min, NaCl溶液浓度为0 mg/mL,溶液pH为3。在此条件下,方法在2.5～750 ng/mL的范围内具有良好的线性,检出限为0.2～0.8 ng/mL,定量限为1.0～2.5 mg/mL。采用该方法分析实际水样中的紫外吸收剂,加标回收率为90.3%～111.5%,相对标准偏差为1.4%～7.2%,结果良好。     

稀世之宝—铂*

铂是一种化学性质极其稳定的贵金属,铂、铂合金以及铂配合物在催化剂、医药、传感器等领域具有重要应用。简要介绍铂的发现史、自然分布与资源现状、铂的应用等3个方面,其中铂的应用,重点从铂基催化剂、铂合金纳米材料、发光铂配合物、铂类抗癌药物等4个方面展开介绍。     

疏水性低共熔溶剂液液微萃取/高效液相色谱法测定豆奶中三嗪类和苯脲类除草剂

该文建立了一种简单、高效的新型疏水性低共熔溶剂液液微萃取法,用于提取和富集市售包装豆奶中的三嗪类（阿特拉津、去草净）和苯脲类（灭草隆、绿麦隆）除草剂,并结合高效液相色谱对目标分析物进行分离和测定。以六氟异丙醇为氢键供体,四丁基氯化铵为氢键受体,按照不同摩尔比制备了一系列疏水性低共熔溶剂,并对影响萃取效果的实验条件进行了优化,包括低共熔溶剂的种类及用量、氯化钠用量、涡旋时间、pH值和温度。结果表明,在最佳实验条件下,4种目标物在1.00～500.00 μg/L范围内具有良好的线性关系（r ≥ 0.998 4）,检出限和定量下限分别为0.56～0.95 μg/L和1.87～3.16 μg/L,日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为0.28%～2.0%和2.1%～7.5%,加标回收率为86.4%～117%。该方法具有操作简单快速、萃取时间短、试剂用量少和实验成本低等优点,可用于市售包装豆奶中三嗪类和苯脲类除草剂的分析检测。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中7种酚类环境激素

建立了QuEChERS/高效液相色谱－串联质谱（QuEChERS/HPLC－MS/MS）同时检测柑橘中7种酚类环境激素的分析方法。柑橘样品均质粉碎后采用乙腈（含0.1%甲酸）超声提取,氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺（PSA）+C18粉末吸附剂净化,目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（50 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,以水（含0.5 mmol/L乙酸铵）和甲醇为流动相进行梯度洗脱。考察了不同提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积、吸附剂种类和用量对目标化合物回收率的影响。结果表明：在最佳条件下,双酚A（BPA）、壬基酚（NP）、双酚F（BPF）在0.5～100 μg/L范围内线性关系良好,双酚B（BPB）、双酚S（BPS）、4-n-壬基酚（4-n-NP）、4-n-辛基酚（4-n-OP）在0.2～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.994 1,检出限（LOD）为0.2～0.5 μg/L,定量下限（LOQ）为0.5～1.5 μg/L。在10、250、500 μg/kg 3个加标水平下,目标化合物的回收率为88.5%～109%,相对标准偏差（RSD）为1.2%～9.0%。应用该方法对市售的8种柑橘样品进行检测,BPA在7种柑橘中均检出,4-n-OP在5种柑橘中检出,NP和4-n-NP在3种柑橘中检出,BPB在1种柑橘中检出,BPF、BPS在所有样品中均未检出。该方法操作简单、快速灵敏、定量准确、精密度高,适用于柑橘中7种酚类环境激素的测定。