加速溶剂萃取/HPLC-MS对毛冬青药材中Ilexgenin A与Ilexsaponin A1含量的测定

建立了加速溶剂萃取/高效液相色谱-质谱法(ASE/HPLC-MS)测定毛冬青药材中活性成分ilexgenin A和ilexsaponin A1含量的方法.采用ASE萃取毛冬青药材中的活性成分ilexgenin A和ilexsaponin A1,萃取溶剂为甲醇,萃取温度100 ℃,压力1.0×107 Pa,静态萃取模式,循环3次,每次萃取10 min.采用HPLC-MS对萃取液中ilexgenin A和ilexsaponin A1进行定量分析,色谱柱选用Dikma Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,大气压化学电离源(APCI),定量离子m/z 485.ilexgenin A和ilexsaponin A1的线性范围为1.0 ～200.0 mg/L,对毛冬青试样的定量下限分别为19.5和35.0 μg/g,RSD分别为6.7%和7.8%,回收率分别为87% ～96%和93% ～102%.将建立的方法用于分析11个不同产地的毛冬青药材,ilexgenin A含量为0.42 ～6.3 mg/g,ilexsaponin A1含量为0.80 ～8.9 mg/g.     

微波消解ICP-MS测定新疆一枝蒿中15种微量元素

采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定新疆一枝蒿中Li、B、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Tl、Pb、Bi15种微量元素.结果表明：这15种元素的加标回收率为80.06%～111.00%,相对标准偏差小于5.00%.本方法简便、快速、灵敏度高、准确,可同时测定多种元素.     

含盐胶体液滴的蒸发图案形成机理

研究了聚四氟乙烯(PTFE)胶粒与NaCl混合液滴的蒸发过程及其图案形成机理. 结果表明, PTFE颗粒对接触线具有强烈的钉扎作用, 胶体液滴蒸发伴有显著的“咖啡环”效应. 由于液滴中心液相区表面张力法向分力的作用, 使得凝胶区存在辐射状应力, 进而产生从液滴边缘向中心的辐射状裂纹, 裂纹数量随胶粒的体积分数增大而减少. NaCl与PTFE胶粒的混合液滴出现了复杂多样的蒸发图案. 盐的加入抑制了向外的毛细补偿流, 从而有利于获得宏观上厚度均匀的沉积膜. NaCl与PTFE胶粒耦合形成了凹凸不平的枝晶状形貌, 这可能是释放蒸发应力的结果.     

毛冬青甲素的核磁共振法分析

采用^1H、^13C、DEPT(无畸变极化转移增益法)、^1H-^1 COSY(氢-氢化学位移相关谱)、HMQC(异核多量子相关谱)、HMBC(异核多键相关谱)、NOESY(二维核欧沃豪斯效应谱)等多种NMR分析方法,对毛冬青甲素的^1H和^13C NMR谱信号进行了归属;并对生产过程常同时存在的丁二酸二钠也进行了谱线归属,提出通过^1H NMR法对产品中的丁二酸二钠进行定量测定。为其结构鉴定和生产过程中的质量控制提供了重要依据。     

基于机器视觉的马体尺测量系统设计与研究

传统马体尺的人工测量方法工作量大且存在安全隐患,对此提出基于线性回归理论和机器视觉技术的马体尺测量方法,旨在测量马体的基本数据如体高、体长、胸围、管围;首先,在Matlab中利用图像腐蚀方法得到马体轮廓,并在2D图像上精确定位马体坐标,获得体高、体长指标;然后,自定义胸径、管径指标,代入线性回归方程预测胸围、管围;最后利用Matlab GUI工具设计系统可视化界面,并初步完成系统的仿真测试;仿真结果表明,利用线性相关及线性回归理论解决3D指标的预测问题,具备测量依据和借鉴意义。     

沙蒿籽水溶性胶多糖ASPI-A的结构与免疫活性的初步研究

从沙蒿籽中提取出水溶性胶多糖,经柱色谱分离纯化得到一种中性多糖组分ASPI-A.采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定其为均一性多糖,平均分子量为5.42×104Da.经IR,GC部分酸水解、甲基化分析等方法对该多糖的化学结构进行了表征.结果表明,该多糖由阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖及半乳糖组成,其物质的量的比为1∶2.8∶4.9∶1.9.ASPI-A为多分支结构,以(1→4)-β-Glc构成主链,部分葡萄糖C6存在分支,由甘露糖以-4)Man(1-连接在葡萄糖C6位,Glc(1-和Gal(1-连接在甘露糖C4位构成.免疫活性实验结果表明,ASPI-A在10～50μg·mL-1浓度范围内对ConA诱导的小鼠T淋巴细胞增殖反应具有促进作用.     

后到先服务的Geom/G/1（Ex,Mv）排队模型的等待时间

给出了Geom/G/1（Ex,Mv）排队模型的等待时间.通过对假时间,启动期,服务时间,关闭期的平均长度的计算,并结合它们的剩余寿命的概率母函数,给出了该模型等待时间的分布函数的概率母函数.     

后到先服务的Geom/G/1(Eχ,Mν)排队模型的等待时间

给出了Geom/G/1(Eχ,Mν)排队模型的等待时间.通过对假时间,启动期,服务时间,关闭期的平均长度的计算,并结合它们的剩余寿命的概率母函数,给出了该模型等待时间的分布函数的概率母函数.     

野生藜蒿中的微量元素的质谱分析

研究应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术建立准确测定野生藜蒿中12个微量元素的分析方法。采用MS/MS模式,以O₂为反应气,元素As和Se与O₂发生质量转移反应生成AsO和SeO,通过测定AsO和SeO消除质谱干扰;以NH₃/He为反应气,元素Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn与NH₃/He发生质量转移反应形成团簇离子,通过测定团簇离子消除质谱干扰。元素Cd,Hg和Pb采用标准模式进行测定。12个待测元素的校准曲线在0～200 μg·L-1范围内具有良好的线性关系,各元素的检出限为0.64～49.61 ng·L-1。通过测定国家标准物质芹菜(GBW10048),采用t检验法进行差异性检验表明,测定值与标准值之间无显著性差异,验证了方法的准确可靠性。各元素的加标回收率在92.0%～106.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.9%。分析了来自国内不同地区的4个野生藜蒿样品,结果显示,不同来源样品中12个元素的含量各有差异,Mn,Fe,Zn的含量远高于其余九种元素,毒理性元素As,Cd,Hg和Pb的含量处于极低水平。方法能准确测定野生藜蒿中的多种微量元素,为野生藜蒿的食用营养和安全提供科学的理论依据。     

热处理工艺对先位法 MgB2带材临界电流密度性能的影响

本文采用先位粉末装管法(ex-situ PIT)制备了12芯Ni基MgB_2超导带材,并研究了三种不同的热处理工艺对带材可加工性能、MgB_2-Ni反应层相成分、芯丝微观结构及输运临界电流性能的影响.研究表明:通过采用适当的热处理和加工工艺,可以有效改善超导带材的可加工性能,调控MgB_2芯丝与Ni基体的反应层厚度,从而获得各组元变形均匀、晶体连接性优良的带材.采用最佳的工艺获得的带材在4.2K、2T下临界电流(Ic)达到212A,临界电流密度为(Jc)为8.8×104 A·cm~(-2).