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利用高度磺化的β-环糊精为毛细管电泳手性选择剂,成功地分离了碱性药物利伐斯狄明,并且测定了其非消旋体样品的光学纯度。一般情况下碱性药物的分离是在酸性条件下进行的(pH=2.5),目的是为了减小分析物在毛细管内壁的吸附。然而,对于利伐斯狄明,在pH
2.5时检测灵敏度较低,且不足以检测样品中低于1%的光学杂质;但实验发现提高缓冲液的pH值可以提高其检测灵敏度;而且,由于分析物在毛细管壁吸附造成的柱效降低可以通过线性聚丙烯酰胺动态涂层来抑制。本实验考察了环糊精的浓度,缓冲液的pH值和离子强度对分离度的影响,同时通过测定重现性,线性范围,最低检测限和最低检测量对方法进行了验证。最后在最佳条件下测定了非对映异构体样品的光学纯度。 相似文献
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Experimental Study of Capillary Effect in Porous Silicon Using Micro-Raman Spectroscopy and X-Ray Diffraction
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LEIZhen-Kun KANGYi-Lan QIUYu HUMing CENHao 《中国物理快报》2004,21(7):1377-1380
We investigate the capillary effect and the residual stress evolution in the wetting, drying and rewetting stages of porous silicon using x-ray diffraction and micro-Raman spectroscopy. A reversible capillary effect and an irreversible oxidation effect are the driving forces for the residual stress evolution. The lattice expansion of the porous-silicon layer is observed to decrease slightly by x-ray diffraction and the tensile residual stress increases rapidly by micro-Raman spectroscopy, with the change of about 82 MPa for the oxidation effect and the change of 2.78 GPa (enough for cracking) for the capillary effect. Therefore, the capillary effect plays a major role in the residual stress evolution in the stages. A simple microscopic liquid-bridge model is introduced to explain the capillary effect and its reversibility. The capillary emergence has a close relation with a great deal of the micro-pore structure of porous silicon. 相似文献
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采用淋洗液发生器阴离子交换-抑制电导检测法,同时分离和检测阿思巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精4种常见的甜味剂.由于采用了淋洗液发生器,使背景电导大大降低,可以实现甜味剂的高灵敏度检测和分离.该方法具有良好的重现性、线性关系和较低的检测限.阿思巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精的检测限分别是:1.27、0.045、0.033、0.063 mg/L;样品测定的回收率分别为99.7%、102.8%、98.6%、103.5%. 相似文献
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在聚酰胶片上以13%SDBS(十二烷基苯磺酸钠)+7%Triton X-100〔聚乙二醇-对-(1.1,3,3-四甲基)丁基苯基醚〕+(2+3)氨水(1+5+1)为展开剂,用胶束薄层色谱法分离和测定了柠檬黄、亮蓝、苋菜红、胭脂红和赤藓红。测定波长分别为440、632、535、525和528 nm,线性范围分别为0.1~2、0.05~1、0.05~1、0.05~1和0.05~1μg/斑点。方法用于测定软饮料糖果及药用胶囊中的合成色素,获得了满意的结果。此外,还对展开剂的最佳组成进行了单纯形法优化。 相似文献