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101.
毛细管电泳是一种高效、简便的分离方法,已被用于生物、环境及临床等试样的分离及分析[1].检测技术在毛细管电泳中占有重要的地位,目前,在柱紫外可见及荧光检测是两种广为接受的检测方法,但其检测灵敏度仅为10-5~10-6mol/L[2].电感耦合等离子体光谱(ICP-AES/MS)是一种灵敏的元素选择性的分析方法,已被广泛地用于各种试样中元素分析.近年来,该方法作为色谱及毛细管电泳的检测器,被用于元素的形态分析[3].在毛细管电泳(CE)与ICP光谱连用技术中,挑战性的工作是设计一种能把CE与ICP相连的接口.目前已有几种接口… 相似文献
102.
103.
104.
建立了用阴离子交换分离柱、化学抑制模式、电导检测测定系列离子液体中BF-4阴离子及其他杂阴离子(F-、Cl-、Br-)含量的方法,并用于在线监控离子液体合成工艺中阴离子杂质含量.确定淋洗液组成为1.6 mmol/L Na2CO3+3.9 mmol/L NaHCO3,流速为0.6 mL/min.本方法对所测阴离子检出限分别为50 μg/L(F-、Br-)和80 μg/L(BF-4);线性范围在3个数量级以上;r>0.999;回收率在98%~102%之间.方法用于对离子液体小试工艺样品分析及过程监控时,结果满意,样品的RSD小于2.6%(n=6). 相似文献
105.
建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能,将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合;优化了操作参数及前处理步骤,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明:该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99,检出限为0.76~3.60 μg/kg,定量限为2.28~10.80 μg/kg,加标回收率为53.0%~125.2%,相对标准偏差(RSD)<15.9%(n=5)。该方法与手动QuEChERS法的方法验证比对结果显示差异不明显,用于植物源性食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。 相似文献
106.
107.
交替三线性分解算法与反相高效液相-二极管阵列检测方法相结合同时测定苯二酚的位置异构体 总被引:3,自引:0,他引:3
利用交替三线性分解算法与反相高效液相 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在洗脱时间为1 0 86min~ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm~ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠及光谱体系进行了分辨研究。分辨结果与实际结果一致。同时测定了水溶液中共存的邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的含量 ,回收率分别为 (1 0 0 1± 1 0 ) % ,(99 4± 1 4) % ,(1 0 0 5± 1 7) %。研究结果表明 :该方法定量快速准确 ,实验操作步骤简单 ,解决了在干扰物存在条件下三者很难同时分辨的问题。 相似文献
108.
利用近红外光谱技术和自建的在线检测系统,实现了藏药五脉绿绒蒿提取过程中总黄酮含量的在线近红外光谱监测和提取终点的判定。以403个样品为建模集,分别获得了主成分回归(PCR)、偏最小二乘(PLS)、决策树(DT)、随机森林(RF)算法下的最佳光谱预处理方法和建模区间,以残差预测偏差(RPD)值为指标选择最佳建模方法。以62个样品为外部验证集,考察模型应用于总黄酮含量实时监测的可行性。此外,还探讨了利用模型预测值进行相对浓度变化率(RCCR)分析直接判定提取终点的可行性,并比较了标准偏差绝对距离法(ADSD)和移动窗口标准偏差法(MBSD)对提取终点判定的适用性。结果表明,在预处理方法为Constant+一阶导数+SG平滑、建模区间5300~9000 cm^(-1)条件下所建的总黄酮含量的PLS模型效果最好,其校正集和验证集的误差均方根均小于0.14、相关系数均大于0.97,RPD值为4.68。所建PLS模型对未知样品的平均预测率为79%,实际值与预测值的相关系数大于0.98,表明模型有较好的预测效果。外部验证集中RCCR法判定的预测提取终点和ADSD法判定的提取终点均与实际提取终点一致。所建模型性能较好,通过对未知样品进行准确快速的定量分析,实现了五脉绿绒蒿提取过程中总黄酮含量的实时监测,同时,以RCCR和ADSD作为提取终点的判定方法较为准确,可为藏药材提取过程在线近红外光谱分析技术的研究提供有益借鉴。 相似文献
109.
2007年7月30日,日本根据食品卫生法修订食品和食品添加剂的标准和规范,修订杀虫剂残留标准,拟定腈苯唑(fenbuconazole)、唑虫酰胺(tolfenpyrad)及烯效唑(uniconazole P)的最大残留限量(MRLs)。涉及的产品有:肉及可食内脏(HS:02.01,02.02,02.03,02.04,02.05,02.06,02.07,02.08,02.09);乳品及蛋类(HS:04.01,04.07, 相似文献
110.
传统的钢铁分析检测过程,是以手工化学分析也就是人们常说的“湿法分析”方法为主。这种分析方法过程长、强度高、功能单一、稳定性差、人为误差大。 相似文献