二氯菊酸类杀虫剂光学纯度分析方法的研究

报道了旋光性的顺式－2，2－二甲基－3－（2，2－二氯乙烯基）环丙烷羧酸（谷称顺式二氯菊酸）类杀虫剂光学纯度的色谱分析方法。光学活性杀虫剂的顺式－2，2－二甲基－3－（2，2－二氯乙烯基）环丙烷羧酸先与氯化亚砜生成酰氯，一财与S（－）－a-甲基苄胺作用，生成顺式－2，2－二氯－3－异丁烯基环丙烷羧酸非对映异构体的酰胺，经薄层色谱纯，用高效液相色谱进行分析，即可确定中间体的光学纯度。光学纯度一定的中间体经合成至最终产物，其光学纯度保持不变。     

含磷拟除虫菊酯的研究III. 3-烷氧羰基-2, 2-二甲基环丙烷基 甲醛肟或甲基酮 肟和二烷氧基硫代磷酰氯的反应

本文研究了3-烷氧羰基-2,2-二甲基环丙烷基甲基酮肟或醛肟分别和二烷氧基硫代磷酰氯的反应,鉴定了它们的不同产物。结果表明,酮肟与磷酰氯缩合得硫代磷酸肟酯;醛肟与磷酰氯反应生成3-氰基环丙烷羧酸酯和相应的二烷基硫代磷酸,可能是经生成9再Beckmann裂解的机理。文中对上述结果进行了讨论。     

含磷拟除虫菊酯的研究II:含笼状双环磷的取代环丙烷羧酸酯的合成及反应研究

本文以不同的3-取代乙烯基-2,2-二甲基环丙烷羧酸与1-硫(氧)代-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷反应, 合成了两类十一个含笼状双环磷拟除虫菊酯类新化合物, 经IR, ^1HNMR, MS及无素分析证明了产物的结构, 对合成中的缩合加成一锅化反应和新化合物的质谱的裂解规律进行了讨论。     

固相萃取结合毛细管气相色谱法分析血浆中5种氨基甲酸酯

报道了用Ｘ－５树脂固相萃取分离纯化、气相色谱法（ＧＣ）定性和定量同时测定血浆中５种氨基甲酸酯杀虫剂的方法。含药物的血浆可直接用萃取柱处理,用甲醇－乙酸乙酯作为洗脱剂。不同药物的回收率在８０．０％～９２．５％之间,最低检测浓度为１ｍｇ／Ｌ,检测灵敏度及线性范围（０～４０ｍｇ／Ｌ）适合临床中毒急救分析的需要。     

高效液相色谱法分析硫双灭多威

研究了用高效液相色谱分析杀虫剂硫双灭多威的方法。在反相ＯＤＳ柱上,用甲醇－水作流动相,紫外检测器检测,以邻苯二甲酸二甲酯作内标定量。方法快速、准确,重现性好,线性范围宽,变异系数为０．１８％,回收率为９９．８９％,色谱分析周期仅为８ｍｉｎ。     

取代苯甲醛肟羧酸酯的合成及生物活性研究──Ⅰ.取代苯甲醛肟二氯菊酸酯的合成及生物活性

探讨了α-取代苯甲醛肟合成的新方法,合成了20种新型菊酸肟酯类化合物,并对其进行了初步生物活性测试,化合物5a,5f具有很好的抗病毒活性.     

光度法快速测定土壤中呋喃丹

呋喃丹是一种内吸性杀虫剂。因其残留毒性高,口服易急性中毒,是蔬菜生产过程是禁用的农药。但个别错误施用的现象时有发生,给土壤和蔬菜带来了污染。因此,研究呋喃丹在土壤中残留的分析方法具有重要意义。呋喃丹属氨基甲酸酯类农药,可用农药残留快速测定法(酶抑制法)测定,但检出限高且不能准确定量测定。国家标准采用色谱法测定,但样品处理和仪器要求高,不能用于快速检测。     

三苯基锡-2-(1, 2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸 酯的合成及晶体 结构

由2-(1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸与三苯基氢氧化锡反应,合成了九个标题化合物3。用X射线衍射法测定了3b的晶体结构。该晶体属三斜晶系,空间群P1,a=0.9074(2)nm,b=1.6809(3)nm,c=2.1834(4)nm,α=77.57(3)ⅲ,β=88.04(3)ⅲ,γ=89.47(3)ⅲ,V=3.2503nm^3,Z=2;R=0.0592。由锡氧原子间距离可推测,该晶体中羧酸根作为双齿配体与锡原子形成了分子内五配位结构。     

合成(±)顺式-3-(二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸的新方法

本文报道两种从5-氯-3,3-二甲基戊酸乙酯(4)合成±)-顺式-3-(二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羟酸(±)的方法.中间体4,4-二甲基-3,4-二氢-2-吡喃酮(3)是从化合物(4)经水解皂化,酸化和氧得到3,3-二甲基戊醛酸甲酯(6),再皂化得到3,3-二甲基戊醛酸(8),然后环化得到;或者由化合物4经苯基硫醚化,氧化得到8,然后环化后得到.     

吡虫啉极谱吸附波的研究及应用

在0．04mol/LNH3－0．2mol/LNH4Cl（pH＝8．0）的介质中,吡虫啉在单扫描极谱仪上于-0．95V（vs,SCE）处产生一灵敏的吸附还原波,其浓度在1．2×10－4~5．0×10-6mol/L之间与峰电流呈良好的线性关系（r＝0．9941）。对于4．0×10-5mol/L吡虫啉,平行测定（n＝6）的RSD为1．38％,回收率为100．0％~101．1％。建立了单扫描极谱测定吡虫啉的新方法,该法对吡虫啉工业品进行测定取得满意的结果。同时对电极反应机理进行了研究。