气相色谱-质谱法同时检测海洋涂料中4种生物杀虫剂

建立了同时测定海洋防污涂料中4种生物杀虫剂(百菌清、苯氟磺胺、Sea-Nine 211和Irgarol1051)的气相色谱-质谱方法。该方法以乙酸乙酯为提取试剂,室温下超声提取4种生物杀虫剂,提取液经有机滤膜过滤后,在选择离子模式下用气相色谱-质谱联用仪进行检测。优化实验条件下,4种生物杀虫剂在测试的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,检出限(S/N≥3)为0.3~1.3 mg/kg,定量下限(S/N≥10)为1.0~4.3 mg/kg。方法的加标回收率为82.6%~109.9%,相对标准偏差小于5%。采用该方法对6种海洋防污涂料进行测定,2个样品分别检出百菌清和苯氟磺胺、Sea-Nine 211。该方法简便快速、定性定量准确、灵敏度高,能够满足海洋涂料中4种生物杀虫剂的检测要求。     

气相色谱法测定烟气中拟除虫菊酯杀虫剂在卷烟滤嘴中的残留量

用符合ISO 30008标准要求的吸烟机按标准条件抽吸卷烟样品,抽吸完毕后,取下滤嘴,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶剂超声提取30min。将提取液经无水硫酸钠干燥后旋转蒸至近干,残渣溶于正己烷2mL中,所得溶液经石墨炭黑小柱进行净化。小柱用丙酮-正己烷(2+8)混合溶剂淋洗2次,收集洗脱液,旋转蒸发浓缩后,将溶液用上述混合溶剂定容至1.5mL,供气相色谱分析,采用Agilent HP-5色谱柱进行分离和电子捕集检测。测定了4种拟除虫菊酯,相对标准偏差(n=5)均小于6%,于20个滤嘴样品中加入相当于20μg的4种拟除虫菊酯混合标准溶液,回收率均大于92%。     

气相色谱法测定溴氰菊酯在香料烟中残留量

溴氰菊酯属拟除虫菊酯类杀虫剂,作用于昆虫的神经系统,是神经性毒剂,其杀虫机理是改变昆虫神经膜的渗透性、影响离子通道,使昆虫神经传导受抑制,造成过度兴奋、麻痹而死亡;其杀虫谱广,对鳞翅目、直翅目、缨翅目、半翅目、双翅目、鞘翅目等多种害虫有效,其杀虫效率比滴滴涕大100倍、比西维因大80倍、比对硫磷大40倍[1],是目前杀虫活性最     

气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定植物性产品中多组分农药残留量

通过气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了同时检测18种农药残留的分析方法. 样品经正己烷和丙酮混合溶剂及正己烷提取后, 用活性炭-中性氧化铝混合小柱净化, 再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定. 一次进样就能得到18种农药残留结果;各农药在0.005、 0.01和0.02 mg/kg 3个添加水平的平均回收率在70.2%～115.3%之间, RSD<12%, 检出限为0.01～6 μg/kg, 方法可应用于8种植物性产品中的农残检测.     

婴幼儿配方食品和乳粉维生素A国标测定方法的探讨

维生素A是由β-紫罗酮环与不饱和一元醇组成的一类化合物及其衍生物的总称,包括A1和A2.富含维生素A的食物有两类,一是存在于植物性食品中的胡萝卜素,它在人体内可转变为维生素A;二是存在于动物的肝脏、乳类、蛋类中[1].在我国维生素A普遍用于婴幼儿配方食品中,用于促进婴幼儿的骨骼发育,并有助于多种眼疾的预防和治疗.但是过多地摄入会造成中毒.国标GB/T 5413.9-1997制定了相关检测方法,但该方法操作步骤繁琐、耗时长,很容易在样品处理环节造成被测组分损失,导致检测结果误差较大[2].笔者着重在此方法各个操作关键点上进行分析探讨,以便基层检测人员在进行维生素A测定时参考.     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定银耳中17种杀虫剂残留

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定银耳中17种杀虫剂残留的分析方法.样品经乙酸乙酯+正己烷(50+50,V/V)提取,采用500 mg无水MgSO4、150 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、50 mg石墨化炭黑(GCB)吸附净化,以SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.2...     

新烟碱类杀虫剂检验方法研究进展

新烟碱类杀虫剂因其广谱杀虫毒性、对哺乳动物的低毒性和施用灵活性等优点，已成为全球应用最广泛的杀虫剂。然而，其大量使用已导致昆虫、鸟类等生物数量的减少，在环境、食品中的残留也给人类健康造成威胁，因此开发有效的检验方法至关重要。本综述概述了新烟碱类杀虫剂的样品前处理和检测方法，前处理方法包括分散液液微萃取法、传统固相萃取法、磁性固相萃取法、分散固相萃取法、QuEChERS法等，检测方法包括高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、免疫分析法、传感器法等。此外，简要概述了新烟碱类杀虫剂在生态环境、食品安全、人类健康方面的残留风险，并对新烟碱类杀虫剂检验的未来发展方向进行展望，以期为法庭科学领域开展相关检验研究提供参考。