高效液相色谱和热重分析在树形聚酰胺胺合成中的应用

优化了聚酰胺胺树形分子合成工艺条件，采用HPLC和热重分析（TG）相结合的方法对所合成的树形聚酰胺胺进行分析与表征；HPLC的分析表明，在各不同代的目标化合物中，均有反应物单体存在，在高代产物中除了含有少量反应物外，还有少量的低代数分子；TG分析表明，产物中小分子反应物占的比例很少，一般为2％－3％左右，如果将减压蒸馏后的产物重新进行真空干燥，对半代树形大分子，能进一步有效除去小分子反应物，而对于整数代树形大分子，则效果并不理想。     

星形支化聚苯乙烯模型化合物的合成及表征

本文用阴离子聚合方法,首先合成了线形‘活’的聚苯乙烯大分子阴离子,然后用二乙烯基苯为偶联成核剂,制备了十三个4-80臂较窄分子量分布的等臂长规则星形支化聚苯乙烯的模型化合物,并用GPC—粘度计联用装置对之进行了表征。     

液体色谱,凝胶色谱分析低聚芳砜及其双烯大分子单体

本文用液相色谱和凝胶色谱对双酚A、双酚S型低聚芳砜及α,ω-双甲基丙烯酸聚芳砜酯大分子单体进行了组分分析,通过改合成条件、测定数均分子量等辅助手段确定液相色谱各峰的归属,计算其分子量及分子量分布指数,并对两种方法测定的结果进行了比较。用液相色谱观察低聚体每个组分的含量及其反应过程中的消长情况比凝胶色谱清晰。     

SYNTHESIS OF FUNCTIONAL MACROMOLECULE INTERMEDIATE THROUGH ACYLATION CATALYZED BY [Emim]Cl-AlCl3 IONIC LIQUID

Acylation reaction of anthracene with oxalyl chloride in the presence of [Emim]Cl-AlCl3 ionic liquid has been investigated. Pure 1,2-aceanthryenedione, which is used as intermediate of functional aromatic polymer material, was obtained by recrystalling the reaction mixture with aether and was determined by GC/MS, 1↑HNMR and FTIR analysis. The influences of various parameters, such as the contents of AlCl3 in [Emim]Cl-AlCl3, the amount of acylation agent, amount of [Emim]Cl-AlCl3, reaction temperature and reaction time were investigated. The optimum conditions were as follows： the molar fraction of AlCl3 in ionic liquid [x（AlCl3）] being 0.67, molar ratio of ionic liquid to anthracene being 2：1, molar ratio of oxalyl chloride to anthracene being 2：1, reaction temperature being 40℃ and reaction time being 6h. Under above conditions, the yield and selectivity of 1,2-aceanthrylenedione can reach 91.5% and 98.3% respectively. Further more, [Emim]Cl-AlCl3 ionic liquid, compared with metal halides such as AlCl3, was found to catalyze the reaction as a novel environmental friendly catalyst and solvent and can be reused.     

新型热反应大分子单体的合成与表征

溶液法合成了一些低分子量的羟端基低聚苯醚砜,并由相转移催化剂将之转为热反应大分子单体——α,ω-双甲基丙烯酸聚苯醚砜酯;用FTIR、~1H-NMR对其结构进行了表征,GPC、VPO对其分子量进行了分析和测定;用DSC、DTA对聚苯醚砜双烯大分子单体的转变温度、热反应过程进行了测定和分析。     

多官能团分枝状化合物的合成研究IV. 三方向醚-酰胺键型分枝 状大分子的合成

本文报道三方向醚-酰胺键型多官能团分枝状大分子(Cascade)的合成。目标化合物以甘油、硝基甲烷为三方向起始核心,以从季碳原子三倍对称分散的化合物1～3为分支侧链。通过醚键进行空间延伸,以酰胺键进行分枝连接,经过一代或两代,所合成的分枝状大分子的末端官能团数是原起始核心的三倍或九倍。本文可为进一步的分枝反应提供基本的设计合成方法。     

提高大分子Fullerene含量的有效方法

通过用掺有异相物质的石墨电极进行电弧反应，所得的混合物中大分子Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的含量在１０％以上，为进一步分离，提纯以及深入研究大分子Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ打下了基础。研究发现，阳极材料中完整石墨结构的存在是生成Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的必要条件，异相物质的存在为Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的生长提供了热的载体，从而使产物中大分子Ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ的含量增加。     

新型大分子席夫碱配合物的合成和表征

本文用胺基封端聚四氢呋喃(Mn=862)与水杨醛反应，生成新型席夫碱遥爪配体，再与金属离子(Fe³⁺, Co²⁺, Cu²⁺)反应，得到新型大分子席夫碱配合物。用IR、ESR、UV、循环伏安法、拉伸和动态粘弹谱等表征手段对配合物进行了研究。证明所得配合物的配位结构与血红蛋白分子的功能片段的配位结构相似，钴配合物具有与血红蛋白分子相近的可逆化学吸附功能。     

阳离子聚合合成聚苯乙烯大分子单体

<正> 近十年来,对大分子单体的合成和表征进行了较广泛的研究,其中尤以聚苯乙烯大分子单体研究得更多。Milkovich等用阴离子聚合合成了一系列具有不同端基的大分子单体。本文采用实验要求比阴离子简单的阳离子聚合方法,用对-氯甲基-β-溴乙苯和三     

大分子单体的制备方法

最常见的大分子单体是末端含碳—碳双键的烯类大分子单体，除此以外还有可开环聚合、可氧化偶联和可开环易位聚合的大分子单体等。本文介绍了大分子单体常用的制备方法。