天花粉蛋白的化学——Ⅴ.粉末状结晶天花粉蛋白的拉曼光谱

本文报道粉末状结晶天花粉蛋白的拉曼光谱。酰胺Ⅰ和酰胺Ⅲ的振动谱带在1680和1250 cm~(-1)。骨架C_α—C—N的振动谱带在965 cm~(-1)。苯丙氨酸残基的特征谱带在1010和1620 cm~(-1)。酪氨酸残基的特征谱带在845和862 cm~(-1)。色氨酸残基的特征谱带在765 cm~(-1)。酰胺Ⅰ和Ⅲ的谱带中,B折叠和无序结构的特征较为明显。表征无序结构的965 cm~(-1)谱带很弱。     

固相微萃取/二氧化锡气体传感器联用技术对果蔬中有机磷农药残留的快速检测

研究了固相微萃取(SPME)和二氧化锡气体传感器的联用技术对果蔬中有机磷农药残留乐果、氧乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、敌百虫等的快速检测。结果表明，在85℃下，解吸8min，二氧化锡气体传感器在2min内完成对有机磷农药残留的快速检测。零解吸时间测量的甲胺磷的动态响应曲线表明。SPME／二氧化锡气体传感器联用技术对分析SPME的解吸平衡非常有利。     

Silicalite-1分子筛膜的合成及气体渗透性能

采用原位水热合成的方法在管状α Al2 O3 基膜上合成了Silicalite 1分子筛膜 ;并采用XRD ,SEM等方法表征了该膜的性质 ;研究了单组分H2 ,N2 ,Ar,CH4,C2 H4,C2 H6,C3 H8,n C4H10 ,i C4H10 等气体在 2 98K及 473K时的渗透特性 .单组分H2 ,N2 ,Ar的渗透率随压差不变 ,单组分H2 /i C4H10 在 2 98K和 473K时的理想分离系数为 2 49和 36 .2 ,偏离Knudsen扩散的比值 ,表明气体是通过Silicalite 1分子筛的孔道透过 .低碳烷烃的渗透率按以下次序降低 :CH4>C2 H6>C3 H8>n C4H10 >i C4H10 .正异丁烷的理想分离系数在 2 98K时为 1 5 .温度升至 473K时 ,除N2 ,Ar外 ,所有的气体的渗透率都增加 ,正异丁烷的理想分离系数在 473K时降至 9.0 .气体分离数据表明 ,该膜没有缺陷     

论测量不确定度

讨论了测量不确定度的基本概念及应用。分析了误差和不确定度两个概念的区别，探讨了不确定度及分量的评定方法。     

配合物Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s)的低温热容和标准摩尔生成焓

利用精密自动绝热热量计直接测定了配合物Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s) (Phe:苯丙氨酸)在78-370 K温区的摩尔热容. 通过热容曲线的解析得到该配合物的起始脱水温度为, T0=(324.27±0.37) K. 将该温区的摩尔热容实验值用最小二乘法拟合得到摩尔热容(Cp, m)对温度(T)的多项式方程, 并且在此基础上计算出了它的舒平热容值和各种热力学函数值. 依据Hess定律, 通过设计热化学循环, 选择体积为100 mL浓度为2 mol·L-1 的盐酸作为量热溶剂, 利用等温环境溶解-反应热量计分别测定混合物{ZnSO4·7H2O(s)+2NaNO3(s)+L-Phe(s)}和{Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s)+Na2SO4(s)}的溶解焓为, ⊿dH0m,1 =(69.42±0.05) kJ·mol-1, ⊿dH0 m,2 =(48.14±0.04) kJ·mol-1, 进而计算出该配合物的标准摩尔生成焓为, ⊿fH0m =-(1363.10±3.52) kJ·mol-1. 另外, 利用紫外-可见(UV-Vis)光谱和折光指数(refractiveindex)的测量结果检验了所设计的热化学循环的可靠性.     

火花激发原子发射光谱分析不锈钢线材

火花激发原子发射光谱法应用于直径小于8mm的不锈钢线材的分析，对此类试样应用了一种特制的夹具，用块状标准样品制作工作曲线。由于线状试样和块状标准样品之间的形状差异所产生的系统不确定度借采用同类型标样作校正，对共存元素的相互干扰也采用了相应的校正方法。其它分析条件，包括严格的制样工序，氩气的纯度要求及其流量控制，以及光源的最佳条件等，作了深入的试验。按所提出的方法测定了不锈钢线材试样中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍及钛等8个元素。经校正后的结果与化学法测得结果相符。     

人尿中诺龙和炔诺酮代谢物的气相色谱-质谱分析

本文对合成的19-去甲雄烷醇酮的四个差向异构体混合物进行气相色谱分离,对诺龙和炔诺酮用药后,留取的人尿样通过化学预处理,MSTFA/TMSI衍生化反应,GC/MS分析,确证了尿样中诺龙的两个主要代谢产物为19-去甲雄酮和19-去甲原胆烷醇酮,炔诺酮的两个主要代谢物是四氢炔诺酮(THINE)的两个形式,可能是3α-OH-5α-THINE和3α-OH-5β-THINE,在炔诺酮代谢前期,还发现有诺龙的上述两个代谢物存在。     

32Cr2MoVA合金结构钢标准物质的研制

本标准物质系合金钢。主要成份有碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、钒,同时还含有锡、铅、砷、锑、铋等微量元素,每种元素成份都具有良好的线性关系。它可作为量值传递和仲裁分析的依据,同时也可用于校验分析仪器与分析方法的正确性和可靠性。