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稀土高氯酸盐-谷氨酸配合物[Pr2(L-α-Glu)2(ClO4)(H2O)7](ClO4)3•4H2O的低温热容和热化学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了一种稀土高氯酸盐-谷氨酸配合物. 经TG/DTG、化学和元素分析、FTIR及与相关文献对比, 确定其组成为[Pr2(L-α-Glu)2(ClO4)(H2O)7](ClO4)3•4H2O, 纯度为99.0%以上. 利用显微熔点仪分析发现其没有熔点. 在78~370 K温区, 用精密绝热量热仪测量其低温热容, 在285~306 K温区发现一明显吸热峰, 归结为固-固相变过程. 通过相变温区三次重复热容测量, 得到相变温度Ttr、相变焓ΔtrHm和相变熵ΔtrSm分别为(297.158±0.280) K, (12.338±0.016) kJ•mol-1和(41.520±0.156) J•K-1•mol-1. 用最小二乘法将非相变温区的热容对温度进行拟合, 得到了热容随温度变化的两个多项式方程. 用此方程进行数值积分, 得到每隔5 K的舒平热容值和相对于273.15 K的热力学函数值. 根据TG/DTG结果, 推测了该配合物的热分解机理. 依据Hess定律, 选择1 mol•dm-3盐酸为量热溶剂, 利用等温环境溶解-反应量热计, 测定了该配合物的标准摩尔生成焓为: ΔfHm0=-(7223.1±2.4) kJ•mol-1. 相似文献
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采用重量-容量法制备丙酮中除虫脲溶液标准物质。准确称量国家二级标准物质除虫脲溶解到色谱纯丙酮中,通过A级容量瓶定容至500 mL,摇匀后分装到2 mL安瓿瓶内共460瓶,每瓶为1 mL,保持低温迅速封口,配制过程中室温保持在(20±2)℃。采用液相色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值结果验证。从样品中随机抽取16瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内该标准物质均匀性良好;采用t检验对标准物质稳定性进行检验,标准物质在12月内稳定性良好。对该标准物质的不确定度进行了评定,研制的丙酮中除虫脲溶液标准物质定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。结果表明,该标准物质均匀性与稳定性良好,量值准确,可用于日常分析检测中的方法评价和仪器校准。 相似文献
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65.
我国粘度计量工作中存在的问题 总被引:1,自引:0,他引:1
指出我国粘度计量工作中存在的一些问题,在修订粘度计检定规程,规范标准粘度的名称和有效期以及加强对粘度计检定工作的管理等方面的出了建议,强调了在标准粘度液证书中应给出不同温度下的运动粘度和粘度值,以满足粘度计检定工作的需要。 相似文献
66.
CHAOS FOR MIXING TRANSFORMATIONS 总被引:3,自引:0,他引:3
Liao Gongfu 《数学年刊B辑(英文版)》1994,15(4):501-506
CHAOSFORMIXINGTRANSFORMATIONS¥LIAOGONGFU(DepartmentofMathematics,JilinUniversity,Changchun130023,China.)Abstract:Foraclassofm... 相似文献
67.
68.
讨论了铀同位素标准物质(UIRM)研制中的一些技术问题,如IRM中同位素丰度的定值,IRM不确定度的影响因素等,并介绍了国内外UIRM研制情况。 相似文献
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国家认监委有关部门表示,我国将采取6项措施搭建检测资源数据共享平台:(1)建立检测资源信息共享的技术规范和标准,以逐步建立我国检测资源信息共享平台的技术规范和标准体系,为实现我国检测机构的信息、物力、人力、服务等资源的全面共享奠定技术基础。(2)建立激励和保障检测资源共享的政策体系,用以支持和保障检测资源共享平台的运行。(3)建立完善的检测资源数据库群和相应的网站。(4)建立统一的、与国际接轨的检验检测服务市场准入评价制度和质量保证体系。 相似文献
70.
H点标准加入光度法同时测定葡萄糖和木糖 总被引:1,自引:0,他引:1
1引言葡萄糖和木糖是自然界中最常见的两种单糖,其结构和化学性质极为相似,用普通方法很难将其分离和分别测定。本文利用硫酸-苯酚与糖的显色反应,采用H点标准加入法对葡萄糖和木糖不经分离进行同时测定。本法简便、快速、结果准确,已应用于食用纤维的分析。2方法原理在二元混合物(组分为x和y,浓度为CxCy)体系中,将不同量已知浓度的x分别准确加入到一系列混合体系中,然后分别在λ1和λ2处测量其分析信号A1和A2。其表达式为:A1=kx1Cx+Ky1Cy+Kx1Cix(1)A2=kx2Cx+Ky2Cy+kx… 相似文献